在气相色谱分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。
本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇,为《气相色谱的样品引入装置》系列的第2篇,点击链接查看系列的其他内容:气相色谱中的样品引入装置概述!高压气相色谱仪https://tieba.baidu.com/p/9417178617
1 概述
气相色谱分析中,对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=213a073f24d0f703e6b295d438fa5148/0ab58f0a304e251f3ee3b5d0e186c9177f3e5307.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_2e26e6dc7b09a701128ed34a64aff4ae)
当样品量(数量)较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=cf0e06c8b103918fd7d13dc2613d264b/dc8b284e251f95ca7de1c39e8f177f3e67095207.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_d67df19d0d3b78d7c28bfabaca0e91e7)
对于气体样品而言,最常用和最佳的进样方式是阀进样,但是很多地方也会使用气密型进样针。当然,有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=cff9931bd78fa0ec7fc764051697594a/7bcf3d1f95cad1c80aafad0f393e6709c93d5107.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_6cba4039654bfb63b78b27c523e1e940)
2 微量进样器的结构
一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器,可能会对各部件进行细分,如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=592af597e6ec08fa260013af69ee3d4d/6e9e8dcad1c8a786673e1b262109c93d70cf5007.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_8aee2b67fc6ca951bf3acb24bb5bfd02)
2.1 微量进样器的针杆
微量进样器的针杆多种多样,详尽的类型可以参考下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=3ea6c4f44efa513d51aa6cd60d6d554c/de4bc9c8a786c917d01703118f3d70cf3bc75707.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_1c0a945fbc5cd01c9710cc4203a37825)
标准推杆和气密式推杆的区别在于,标准推杆只能用于液体进样,推杆不能相互替换;气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头,能够和针筒形成密封,使杆头紧贴针筒内壁,可以用于液体和气体的进样,同时推杆是可更换的。另外,对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积,参加下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=10c56ce2173d26972ed3085565fbb24f/9a49bf86c9177f3ed720ad2536cf3bc79f3d5607.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_ed0c4bf40a937e908b400d9b0d2f546f)
由于微量进样器的推杆较细,在进样过程中如果用力过猛,当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折,因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=b9d33525609759ee4a5060c382fb434e/ec07d1177f3e6709781414d77dc79f3df8dc5507.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_6e03f32acec24b8c3dc88108eed744fc)
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=e314428f1fee3d6d22c687c373166d41/8296673e6709c93dc2e65fdfd93df8dcd1005407.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_3193b6038f761628ce54e7aed1cd0f06)
另外,需要特殊说明的是,对于常用的1μL微量进样器,其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计,针杆前端有细钢丝/细钨丝针芯贯穿整个进样针并延伸到针尖。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
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![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=edc7597513fbb2fb342b581a7f4a2043/2c88d13d70cf3bc72b149cc49700baa1cd112a07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_56d1596bbf23e261517aeae1d571cd94)
使用1μL微量进样器进样,进样体积即为刻度所示;如果使用10μL微量进样器进样,当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此,在使用10μL微量进样器进样时候,每次应当多吸(1-2)μL溶液,然后将进样器针尖朝上,待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出,以便完全排出气泡;同时,使用10μL微量进样器进样时候,进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针,避免针头内存液受热挥发,导致响应值和重复性不佳。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针,相关供应商对于(0.5-5)μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针,针头和推杆针芯必须同时更换。
另外,对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆,可能由于自动进样器安装机构的设计,会导致其推杆顶端有所变化,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=884431e3f4fb43161a1f7a7210a44642/82bc68cf3bc79f3d4df5b518fca1cd11728b2907.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_69bc38896203f51220222696c2e0bebb)
2.2 微量进样器的针头
微量进样器的针头多种多样,可以从以下几个方面来介绍:(1)针头与进样针筒的连接方式;(2)针头的尺寸;(3)针尖的类型。
2.2.1 针头与进样针筒的连接方式
根据针头与进样针筒的连接方式,可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头,当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然,即使是固定式针头,其细节上也或许会有一些不同,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=e3d2d6e305166d223877159c76230945/3b4e23c79f3df8dc6729deb98b11728b47102807.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_40218c4772581ffa6b6a17b7a9ba49ad)
2.2.2 针头的尺寸
进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下,大家对气相色谱中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意,只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口,如程序升温进样口时候才会特殊选择。典型的针头规格及尺寸可以参见下表:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=05d2270e2b224f4a5799731b39f79044/7046873df8dcd1000d88a909348b4710b9122f07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_94452ff3ffbc54f8776b08dbbe5c1ada)
针头号是进样针外径的度量,该数字越大,进样针针头越细;针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚,孔内径更小。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
从使用角度而言,选择进样针针头应当注意几个方面:(1)为了减少进样针针头弯折的可能性,应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针;对于自动进样器来说,应选择23或者23s的针头;(2)针头的死体积可能影响重复性和响应值,如果条件允许可以选择较小内径的进样针头;(3)在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头,避免因为样品粘度问题造成堵塞。
另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的,完全插入进样口时在衬管中的位置不同,使用时应当引起注意。
对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说,大口径毛细柱的内径一般为0.53mm,为了便于微量进样器针头插入色谱柱内,会有外径极细的进样针头供选择,详细内容可以去中仪盟官网查看以往内容。
下图展示了一些不同尺寸进样针针头的使用示例:
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2.2.3 针尖的类型
微量进样器针尖的类型多种多样,详尽的类型可以参考下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=d40b2b5266a446237ecaa56aa8227246/b35dc900baa1cd11cba22308ff12c8fcc3ce2d07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_01b6c55f1c040a6d0d4beaef18ed5935)
在实际使用过程中,最常用的类型有三种,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=f56344bc002309f7e76fad1a420e0c39/9a81a2a1cd11728bfd39dd0a8efcc3cec3fd2c07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_47821df8704385f1a76db3080e9d2bcb)
锥形或AS型针尖可以减少对进样垫的损坏,减少刺穿形成的进样垫碎屑,常用于自动进样器;斜针尖是气相色谱分析的标准针头,最为常用,属于通用型;侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品,进样垫被刺穿时,能避免端口被阻塞,特别适合大体积气相进样。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
3 气密性进样针的结构
气密性进样针的结构与微量进样器相似,由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯(特氟龙)杆头可以起到气密作用。
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由于气体的特殊性质,气体样品可能带有高于大气压的压力,为了避免取样后样品损失和污染,气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。
然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外,下图也是气体分析中最常用的样式:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=fa0a6defd6529822053339cbe7ca7b3b/86906a8b4710b91274d5a7d685fdfc0392452207.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_ac0d32ac2a5a0ab758a84437bf3ffb21)
在玻璃针筒中置入铝箔,在玻璃针筒取样后,将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染;同时,也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后,使用另一注射/进样器刺穿胶帽,从针筒中取样或者向其中添加样品。
4 使用注意事项及其他
目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜,性能也尚可,相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是,在实际使用中仍然有一些地方需要注意,一方面可以减少进样针的损坏,延长使用寿命;另一方面,进样针的使用方法与分析的重复性息息相关,因此需要格外加以注意。
关于进样针对重复性的影响可以参见中仪盟官网往期文章。
4.1 进样辅助装置
在使用微量进样器和气密性进样针手动进样过程中,由于手动误差和人员读取示数的差异,会造成每次进样体积可能会有些许的偏差,因此部分厂家会提供相应的进样辅助装置用以减小误差和提高进样重复性。
(1)进样重复装置
进样重复装置可以提高进样量的重现性。预设进样体积之后,抽取样品时无须每次比对推杆和刻度;同时也有助于防止高压下推杆脱出。见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=b4def44ade22720e7bcee2f24bcb0a3a/390a5f10b912c8fc7ee7a7e5ba039245d6882107.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_e8f35f8885ce28d7f3a010fd2bc5d5a8)
(2)数字式进样针
另外,为了提高进样的精度和重复性,部分厂家设计了数字式进样针,可以预设进样体积,并通过液晶屏读取和显示。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=2e7bfc3a340e0cf3a0f74ef33a46f23d/0c91a112c8fcc3ce7dd4981bd445d688d43f2007.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_cb9000c2d40e15e1f4aab7a89ec0673d)
4.2 微量进样器的校准
上一小节(4.1)中介绍了提高进样重复性的一些装置,在实际的使用过程中,重复性和准确度是两个不同的概念。为了评定微量进样器进样量的示值误差,确保量值准确,需要对微量进样器进行校准。一般对微量进样器给出校准证书。以下是《JJG 700-1999气相色谱仪》(该规程已经更新为2016版)给出的微量进样器的检定方法:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=270b16164af3d7ca0cf63f7ec21fbe3c/f293d0fcc3cec3fd432af65d9088d43f87942707.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_8579788ee4d26200c94501684987af51)
4.3 进样针的使用注意事项
以下内容主要针对微量进样器,以进样针代指微量进样器和气密性进样针。
4.3.1 进样前的准备
(1)使用前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺;如果使用的是可更换针头,应当检查固定针头的螺帽是否拧紧;
(2)抽取不同样品(包括浓度不同或者种类不同)溶液,抽取之前应当先使用样品溶剂对进样针进行清洗;先抽取溶剂2-3次排至废液瓶,再反复抽吸5-20次以消除可能的样品残留;最后抽取2-3次实际样品润洗进样针;
4.3.2 进样过程
(1)进样针的最小进样体积是其标称体积的10%;因此应当根据进样量选择合适的进样针;
(2)使用样品润洗进样针后,先快速抽吸3-5次以排除可能存在的气泡;再缓慢抽取样品到实际需要体积以上(10μL进样针至少应超过1μL,见2.1节),然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数,使用滤纸擦拭针尖;抽取样品时候,应该注意推杆的抽取高度,避免超过最上端导致推杆从针筒中拔出,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=b22768eb91ca7bcb7d7bc7278e096b3f/837ddbcec3fdfc03526cb290923f8794a4c22607.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_cfdf2ef1041a8a369f6c2600c60f80e0)
(3)如果进样针吸液后有气泡,应当将针筒竖直倒立,然后用手指轻弹针筒使气泡移动到顶端,再推动推杆排出气泡。对于1μL等无死体积微量进样器则无法看到气泡,只能通过缓慢吸液来尽量避免气泡;
(4)使用进样针向进样口注入样品;插针过程应当迅速,并快速推下推杆;根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s,每次停留时间应保持一致;如果进样口压力过高,为避免推杆弹出,进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆;
(5)为避免进样针针头弯折,进样过程中应当手扶进样针针头;同时进样过程中,避免手持针筒上有刻度部分,尤其是吸有液体的部分;
(6)进样之后与应及时用溶剂清洗进样针,避免因为样品粘度大或非均相(杂质多)造成推杆粘死或者针头堵塞;
4.3.3 维护和注意事项
(1)对于顶端有聚四氟乙烯杆头的气密式推杆,相同规格是可以更换的;金属推杆则不可以更换(见2.1节);未抽取液体时,尽量避免反复移动推杆;
(2)尽量避免使用进样针抽吸强酸强碱,以免针筒玻璃和金属推杆受到腐蚀引起漏液和丧失密封性;
(3)请勿火烧针尖,避免针尖退火而失去穿透能力;
(4)如果进样针堵塞,请勿将进样针完全至于溶剂中超声;进样针的一些部分使用粘合剂,在溶剂中超声会破坏粘合效果;
(5)进样针使用中常见的问题是推杆推动困难、生涩和进样针针头堵塞;
(6)推杆的清洗
①如果进样针推杆推动困难、生涩,可以使用溶剂进行清洗;常用的溶剂是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮;也可以使用乙醇等,应该根据平时使用情况选择合适的溶剂;
②清洗进样针推杆时,可以将推杆取出,使用蘸过有机溶剂的软布或者滤纸对其擦拭;擦拭后一般可以看到软布或者滤纸上有黑色污渍;
③清洗推杆时,应当对针筒内部也进行清洗;清洗针筒时候,使用另外的进样针向针筒中注入清洗溶剂,然后插入擦试过的推杆,缓慢排出溶剂;反复再三;
(7)针头的维护
①进样针针头正常的话,液体样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞或者毛刺的话,样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=cddab3d23dcb0a4685228b315b63f63e/884fdbfdfc03924517a1b027c194a4c27d1e2507.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_efb38415341fdeb0c5801e59692fce83)
②如果针头堵塞,可以取出推杆使用另外的进样针向针筒中注入溶剂,然后插入推杆,缓慢推动以解除堵塞;或者使用类似于1μL针头内细钢丝取出针头内堵塞物;如果针头可以拆下,可以在溶剂中超声;(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
以上是本篇的全部内容。进样针虽小,但是在使用中必不可少,因此了解和正确使用进样针显得极为重要:一方面可以减少进样针的损坏,延长使用寿命;另一方面,进样针的使用方法与分析的重复性息息相关,因此需要格外加以注意。
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常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。
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1 概述
气相色谱分析中,对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。
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当样品量(数量)较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=cf0e06c8b103918fd7d13dc2613d264b/dc8b284e251f95ca7de1c39e8f177f3e67095207.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_d67df19d0d3b78d7c28bfabaca0e91e7)
对于气体样品而言,最常用和最佳的进样方式是阀进样,但是很多地方也会使用气密型进样针。当然,有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=cff9931bd78fa0ec7fc764051697594a/7bcf3d1f95cad1c80aafad0f393e6709c93d5107.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_6cba4039654bfb63b78b27c523e1e940)
2 微量进样器的结构
一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器,可能会对各部件进行细分,如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=592af597e6ec08fa260013af69ee3d4d/6e9e8dcad1c8a786673e1b262109c93d70cf5007.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_8aee2b67fc6ca951bf3acb24bb5bfd02)
2.1 微量进样器的针杆
微量进样器的针杆多种多样,详尽的类型可以参考下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=3ea6c4f44efa513d51aa6cd60d6d554c/de4bc9c8a786c917d01703118f3d70cf3bc75707.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_1c0a945fbc5cd01c9710cc4203a37825)
标准推杆和气密式推杆的区别在于,标准推杆只能用于液体进样,推杆不能相互替换;气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头,能够和针筒形成密封,使杆头紧贴针筒内壁,可以用于液体和气体的进样,同时推杆是可更换的。另外,对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积,参加下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=10c56ce2173d26972ed3085565fbb24f/9a49bf86c9177f3ed720ad2536cf3bc79f3d5607.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_ed0c4bf40a937e908b400d9b0d2f546f)
由于微量进样器的推杆较细,在进样过程中如果用力过猛,当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折,因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=b9d33525609759ee4a5060c382fb434e/ec07d1177f3e6709781414d77dc79f3df8dc5507.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_6e03f32acec24b8c3dc88108eed744fc)
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=e314428f1fee3d6d22c687c373166d41/8296673e6709c93dc2e65fdfd93df8dcd1005407.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_3193b6038f761628ce54e7aed1cd0f06)
另外,需要特殊说明的是,对于常用的1μL微量进样器,其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计,针杆前端有细钢丝/细钨丝针芯贯穿整个进样针并延伸到针尖。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=95be3df67b6d55fbc5c6762e5d224f40/34bf7f09c93d70cf88eefb25bedcd100baa12b07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_8d3d3f33a8dc86780f0f2a61893a33b9)
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=edc7597513fbb2fb342b581a7f4a2043/2c88d13d70cf3bc72b149cc49700baa1cd112a07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_56d1596bbf23e261517aeae1d571cd94)
使用1μL微量进样器进样,进样体积即为刻度所示;如果使用10μL微量进样器进样,当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此,在使用10μL微量进样器进样时候,每次应当多吸(1-2)μL溶液,然后将进样器针尖朝上,待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出,以便完全排出气泡;同时,使用10μL微量进样器进样时候,进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针,避免针头内存液受热挥发,导致响应值和重复性不佳。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针,相关供应商对于(0.5-5)μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针,针头和推杆针芯必须同时更换。
另外,对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆,可能由于自动进样器安装机构的设计,会导致其推杆顶端有所变化,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=884431e3f4fb43161a1f7a7210a44642/82bc68cf3bc79f3d4df5b518fca1cd11728b2907.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_69bc38896203f51220222696c2e0bebb)
2.2 微量进样器的针头
微量进样器的针头多种多样,可以从以下几个方面来介绍:(1)针头与进样针筒的连接方式;(2)针头的尺寸;(3)针尖的类型。
2.2.1 针头与进样针筒的连接方式
根据针头与进样针筒的连接方式,可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头,当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然,即使是固定式针头,其细节上也或许会有一些不同,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=e3d2d6e305166d223877159c76230945/3b4e23c79f3df8dc6729deb98b11728b47102807.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_40218c4772581ffa6b6a17b7a9ba49ad)
2.2.2 针头的尺寸
进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下,大家对气相色谱中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意,只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口,如程序升温进样口时候才会特殊选择。典型的针头规格及尺寸可以参见下表:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=05d2270e2b224f4a5799731b39f79044/7046873df8dcd1000d88a909348b4710b9122f07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_94452ff3ffbc54f8776b08dbbe5c1ada)
针头号是进样针外径的度量,该数字越大,进样针针头越细;针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚,孔内径更小。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
从使用角度而言,选择进样针针头应当注意几个方面:(1)为了减少进样针针头弯折的可能性,应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针;对于自动进样器来说,应选择23或者23s的针头;(2)针头的死体积可能影响重复性和响应值,如果条件允许可以选择较小内径的进样针头;(3)在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头,避免因为样品粘度问题造成堵塞。
另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的,完全插入进样口时在衬管中的位置不同,使用时应当引起注意。
对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说,大口径毛细柱的内径一般为0.53mm,为了便于微量进样器针头插入色谱柱内,会有外径极细的进样针头供选择,详细内容可以去中仪盟官网查看以往内容。
下图展示了一些不同尺寸进样针针头的使用示例:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=fb3f093a094a20a4311e3ccfa0529847/d4bce0dcd100baa1753816930110b912c8fc2e07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_7a822d12363ba22f502c14369d80cb36)
2.2.3 针尖的类型
微量进样器针尖的类型多种多样,详尽的类型可以参考下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=d40b2b5266a446237ecaa56aa8227246/b35dc900baa1cd11cba22308ff12c8fcc3ce2d07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_01b6c55f1c040a6d0d4beaef18ed5935)
在实际使用过程中,最常用的类型有三种,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=f56344bc002309f7e76fad1a420e0c39/9a81a2a1cd11728bfd39dd0a8efcc3cec3fd2c07.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_47821df8704385f1a76db3080e9d2bcb)
锥形或AS型针尖可以减少对进样垫的损坏,减少刺穿形成的进样垫碎屑,常用于自动进样器;斜针尖是气相色谱分析的标准针头,最为常用,属于通用型;侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品,进样垫被刺穿时,能避免端口被阻塞,特别适合大体积气相进样。(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
3 气密性进样针的结构
气密性进样针的结构与微量进样器相似,由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯(特氟龙)杆头可以起到气密作用。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=9b8d223b4ff79052ef1f47363cf3d738/f120d511728b4710023bace485cec3fdfc032307.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_a6f319f7ca0c7de39eb8ea0d16cc2c11)
由于气体的特殊性质,气体样品可能带有高于大气压的压力,为了避免取样后样品损失和污染,气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。
然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外,下图也是气体分析中最常用的样式:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=fa0a6defd6529822053339cbe7ca7b3b/86906a8b4710b91274d5a7d685fdfc0392452207.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_ac0d32ac2a5a0ab758a84437bf3ffb21)
在玻璃针筒中置入铝箔,在玻璃针筒取样后,将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染;同时,也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后,使用另一注射/进样器刺穿胶帽,从针筒中取样或者向其中添加样品。
4 使用注意事项及其他
目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜,性能也尚可,相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是,在实际使用中仍然有一些地方需要注意,一方面可以减少进样针的损坏,延长使用寿命;另一方面,进样针的使用方法与分析的重复性息息相关,因此需要格外加以注意。
关于进样针对重复性的影响可以参见中仪盟官网往期文章。
4.1 进样辅助装置
在使用微量进样器和气密性进样针手动进样过程中,由于手动误差和人员读取示数的差异,会造成每次进样体积可能会有些许的偏差,因此部分厂家会提供相应的进样辅助装置用以减小误差和提高进样重复性。
(1)进样重复装置
进样重复装置可以提高进样量的重现性。预设进样体积之后,抽取样品时无须每次比对推杆和刻度;同时也有助于防止高压下推杆脱出。见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=b4def44ade22720e7bcee2f24bcb0a3a/390a5f10b912c8fc7ee7a7e5ba039245d6882107.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_e8f35f8885ce28d7f3a010fd2bc5d5a8)
(2)数字式进样针
另外,为了提高进样的精度和重复性,部分厂家设计了数字式进样针,可以预设进样体积,并通过液晶屏读取和显示。
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=2e7bfc3a340e0cf3a0f74ef33a46f23d/0c91a112c8fcc3ce7dd4981bd445d688d43f2007.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_cb9000c2d40e15e1f4aab7a89ec0673d)
4.2 微量进样器的校准
上一小节(4.1)中介绍了提高进样重复性的一些装置,在实际的使用过程中,重复性和准确度是两个不同的概念。为了评定微量进样器进样量的示值误差,确保量值准确,需要对微量进样器进行校准。一般对微量进样器给出校准证书。以下是《JJG 700-1999气相色谱仪》(该规程已经更新为2016版)给出的微量进样器的检定方法:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=270b16164af3d7ca0cf63f7ec21fbe3c/f293d0fcc3cec3fd432af65d9088d43f87942707.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_8579788ee4d26200c94501684987af51)
4.3 进样针的使用注意事项
以下内容主要针对微量进样器,以进样针代指微量进样器和气密性进样针。
4.3.1 进样前的准备
(1)使用前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺;如果使用的是可更换针头,应当检查固定针头的螺帽是否拧紧;
(2)抽取不同样品(包括浓度不同或者种类不同)溶液,抽取之前应当先使用样品溶剂对进样针进行清洗;先抽取溶剂2-3次排至废液瓶,再反复抽吸5-20次以消除可能的样品残留;最后抽取2-3次实际样品润洗进样针;
4.3.2 进样过程
(1)进样针的最小进样体积是其标称体积的10%;因此应当根据进样量选择合适的进样针;
(2)使用样品润洗进样针后,先快速抽吸3-5次以排除可能存在的气泡;再缓慢抽取样品到实际需要体积以上(10μL进样针至少应超过1μL,见2.1节),然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数,使用滤纸擦拭针尖;抽取样品时候,应该注意推杆的抽取高度,避免超过最上端导致推杆从针筒中拔出,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=b22768eb91ca7bcb7d7bc7278e096b3f/837ddbcec3fdfc03526cb290923f8794a4c22607.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_cfdf2ef1041a8a369f6c2600c60f80e0)
(3)如果进样针吸液后有气泡,应当将针筒竖直倒立,然后用手指轻弹针筒使气泡移动到顶端,再推动推杆排出气泡。对于1μL等无死体积微量进样器则无法看到气泡,只能通过缓慢吸液来尽量避免气泡;
(4)使用进样针向进样口注入样品;插针过程应当迅速,并快速推下推杆;根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s,每次停留时间应保持一致;如果进样口压力过高,为避免推杆弹出,进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆;
(5)为避免进样针针头弯折,进样过程中应当手扶进样针针头;同时进样过程中,避免手持针筒上有刻度部分,尤其是吸有液体的部分;
(6)进样之后与应及时用溶剂清洗进样针,避免因为样品粘度大或非均相(杂质多)造成推杆粘死或者针头堵塞;
4.3.3 维护和注意事项
(1)对于顶端有聚四氟乙烯杆头的气密式推杆,相同规格是可以更换的;金属推杆则不可以更换(见2.1节);未抽取液体时,尽量避免反复移动推杆;
(2)尽量避免使用进样针抽吸强酸强碱,以免针筒玻璃和金属推杆受到腐蚀引起漏液和丧失密封性;
(3)请勿火烧针尖,避免针尖退火而失去穿透能力;
(4)如果进样针堵塞,请勿将进样针完全至于溶剂中超声;进样针的一些部分使用粘合剂,在溶剂中超声会破坏粘合效果;
(5)进样针使用中常见的问题是推杆推动困难、生涩和进样针针头堵塞;
(6)推杆的清洗
①如果进样针推杆推动困难、生涩,可以使用溶剂进行清洗;常用的溶剂是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮;也可以使用乙醇等,应该根据平时使用情况选择合适的溶剂;
②清洗进样针推杆时,可以将推杆取出,使用蘸过有机溶剂的软布或者滤纸对其擦拭;擦拭后一般可以看到软布或者滤纸上有黑色污渍;
③清洗推杆时,应当对针筒内部也进行清洗;清洗针筒时候,使用另外的进样针向针筒中注入清洗溶剂,然后插入擦试过的推杆,缓慢排出溶剂;反复再三;
(7)针头的维护
①进样针针头正常的话,液体样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞或者毛刺的话,样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出,见下图:
![](http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=cddab3d23dcb0a4685228b315b63f63e/884fdbfdfc03924517a1b027c194a4c27d1e2507.jpg?tbpicau=2025-02-23-05_efb38415341fdeb0c5801e59692fce83)
②如果针头堵塞,可以取出推杆使用另外的进样针向针筒中注入溶剂,然后插入推杆,缓慢推动以解除堵塞;或者使用类似于1μL针头内细钢丝取出针头内堵塞物;如果针头可以拆下,可以在溶剂中超声;(色谱仪价格-去中仪盟供应链一站式平台)
以上是本篇的全部内容。进样针虽小,但是在使用中必不可少,因此了解和正确使用进样针显得极为重要:一方面可以减少进样针的损坏,延长使用寿命;另一方面,进样针的使用方法与分析的重复性息息相关,因此需要格外加以注意。
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