利奥波德二世的代理人在刚果河地区的活动和“国际刚果协会”对刚果盆地的占领，使列强之间发生了冲突。当时，法国以皮埃尔·萨沃尼昂·德·布拉柴为首的探险队也在刚果河下游地区活动；葡萄牙政府则在刚果河口拥有据点，同法国的扩张产生了矛盾。1884年2月26日，英国同葡萄牙订立条约，英承认葡对刚果河口领地的主权。英葡条约遭到其他列强的反对。列强之间的关系十分紧张。利奥波德二世派出代理人到各国进行活动，力图使各国承认其在刚果的特权，进一步挑起各大国之间的矛盾和斗争。

1884年11月至1885年2月，奥托·冯·俾斯麦在法国的支持下于柏林召开了有15国代表参加的国际会议，以调解列强在刚果盆地的矛盾和斗争。利奥波德二世在幕后积极活动，操纵会谈，开展秘密外交，取得了成功。与会多数大国正式承认“国王陛下为国际刚果协会在非洲建立的自由国的元首”，列强取得在刚果河地区自由贸易、自由通航等权利。
1885年4月30日，比利时国会正式授予利奥波德二世“刚果自由国国王”的称号。比比利时本土大70倍的刚果成了国王的私人财产，它的首都——利奥波德维尔——就是以他的名字命名的。柏林国际会议标志着利奥波德二世在刚果的投机事业的最高峰。

利奥波德二世在“刚果自由国”建立了一套称为“利奥波德制度”的独裁统治制度。“刚果自由国”的大臣都由利奥波德二世任命，并对他负责。利奥波德二世的政权从当地居民中招募士兵，建立了一支14,000人的军队，以维护他的统治权。利奥波德二世颁布一系列法令，宣布“刚果自由国”的主要资源属于他个人所有，所有“无主”土地都收归国有，国家将一部分土地转让给垄断公司；禁止私人购买贵重产品，特别是橡胶、象牙；规定土人要用橡胶和象牙纳税，此外还要交其他实物赋税。尤以缴纳橡胶税一项最为残酷，因为它没有固定的数额，而由殖民机关或官吏任意规定。

土人为了交付橡胶，必须四出采伐，橡胶林很快被采尽；殖民者还把采集橡胶的土人当作“活靶子”进行射击。人们把这种橡胶税称为“鲜血染红的橡胶税”。土人被强征筑铁路，大批死于疾病、饥饿和枪托、皮鞭之下，不少人逃离工地。殖民当局只好到西非招募非洲人，甚至到澳门招募中国人去充当劳工。利奥波德二世还颁布法令，把土人束缚在自己的住地内，未经许可不得离开，违者格杀勿论。在利奥波德二世统治时期，“刚果自由国”的人口差不多减少了一半。他为了展示在非洲的业绩，在布鲁塞尔郊外建了一座“非洲宫”，如今已经成为人们反思殖民行为的对象。

利奥波德二世以“刚果自由国”为基地，对邻国进行侵略扩张活动，企图扩大其版图。他觊觎尼罗河，阴谋夺取东非海岸。1889—1890年，列强在布鲁塞尔举行国际会议，讨论禁止奴隶贩卖问题。利奥波德二世在这次会议之后，扯起“反对贩卖奴隶”，实行“人道主义”的旗帜，对早就垄断了东非地区象牙、橡胶和奴隶贸易的阿拉伯人和斯瓦希利人发动战争，把自己的统治权扩大到了整个刚果盆地。

1881—1899年，苏丹爆发了声势浩大的马赫迪起义。英国殖民势力被驱逐到红海岸边几个港口。马赫迪国家在苏丹有效地行使着自己的统治权。英国政府力不从心，进退维谷。利奥波德二世认为这是向苏丹南部地区渗透的好机会。1894年、1895年初，“刚果自由国”的军队进攻马赫迪起义者，但屡遭失败，不得不退回。英国政府为了借助利奥波德“刚果国”的力量来镇压马赫迪起义者，在1894年5月12日以埃及“保护国”的身份签署协定，同意将加扎勒河流域、阿伯特湖的马哈吉港，以及从瓦德拉伊和拉多直到法绍达的尼罗河左岸租借给利奥波德二世，作为“酬谢”。自1896年年中开始，比利时殖民者重又展开军事行动，继续对马赫迪起义者的战争，打算占领苏丹南部地区。利奥波德二世是镇压马赫迪起义的帮凶。

利奥波德二世帮助英国人镇压马赫迪起义者、残酷镇压以巴泰泰拉人为首的土著居民的起义，以及“刚果自由国”野蛮残忍的统治制度，在十九世纪最后几年间，陆续在报刊上有所披露。到1900年，这方面的材料更多了。不仅比利时国内，欧洲其他国家特别是英国的报刊，英国的传教会和教士，都动员起来开展一场反对利奥波德二世“暴政”的宣传活动。英国记者埃德蒙·莫雷尔在这方面起了突出的作用。他将收集到的大量材料整理成书，引起了世界舆论的关注。

1904年，莫雷尔在英国政府的暗中支持下，成立了“刚果改革协会”，揭发利奥波德二世的暴政，主张实行改革。英国政府一直对刚果盆地怀有野心，这时也正式向比利时政府递交照会书，“抗议”利奥波德二世在“刚果自由国”的措施“违反”柏林会议的决议。利奥波德二世被迫于1904年9月派遣一个调查委员会到刚果去。1905年秋，这个调查委员会在报告中，尽管竭力洗刷国王个人的罪责，但不得不承认主要的控诉事实。

调查委员会的报告公布后，利奥波德二世成了众矢之的。但他仍死死抓住这块“肥肉”不放。1906年6月，他在给国务大臣们的信件中还说什么“刚果的权利纯属我个人所有，这是我辛苦经营和不惜工本的结果”。他在放弃对刚果的统治权之前，赶紧把大量土地租让给美、英、法、比资本家组成的4家公司，如国际刚果森林矿业公司得到了140万公顷，美国刚果公司得到120万公顷。

比利时议会在国内外舆论的压力下，1907年3月2日表示同意接管刚果。利奥波德二世仍不肯交出统治权。1908年8月20日，比利时议会在经过激烈争辩后，以83票对54票和9票弃权通过由比利时“无条件接管刚果”的法案。比利时议会的法案得到多数列强的认可。“刚果自由国”从利奥波德二世的私人领地变成了比利时的殖民地（即比属刚果）。比利时议会的法案标志着利奥波德二世政治生命的完结。1909年，这位名噪一时的国王死去了。临终前他还抱怨说：“我为我的国家所做的一切，都是在我没有祖国的时候做的”。

（4）身后影响
利奥波德二世在非洲的是非功过正在由后人激烈地评说之中，但这不属于本文讨论的重点。本文主要讨论他对非洲殖民化并被纳入全球体系之中所起的作用有多大。我认为，从巨大的数字反差来看（如上文所述，从1876年的10。8%到1900年的90。4%），1876年的“国际地理会议”在加速非洲殖民化进程方面的作用还是很明显的，而且利奥波德二世在其中的个人作用很大。但19世纪的非洲毕竟不同于15世纪的美洲，不是一个跟其它文明地区隔绝的世外桃源，欧洲人的足迹早已遍布非洲沿海；而且由于当时世界其他大洲可瓜分的土地已基本被列强瓜分完毕，非洲成为19世纪末资本主义列强争夺的重点已不能避免，没有利奥波德二世的“国际非洲协会”，这个历史进程也必然会进行下去。