诶,这个反应在操作上类似过氧化氢与丙酮的反应,都是在酸催化下由水相生成异相过氧化物,无需过柱分离。
“叔丁基过氧化氢TBHP是一种最常用的自由基反应的引发剂,其特点是热稳定性好,使用安全,易于控制,其活性在三个月内无明显变化,且无须费用较高的冷冻贮存”——百度文库。
它的分解温度高达110°C,而且在100°C以下都稳定的不像过氧化物。。。
Advanced Materials Research Vols 690-693 (2013) pp 1256-1260
这个制备方法得到的苯溶液,我的话比较担心苯影响反应,果然还是制纯品好了~
这是另一个中文文献,由于前面滴叔丁醇部分我没看懂怎么滴的,因此本实验部分重复该文献的操作。
50mL硫酸倒入有30mL水的500mL三口烧瓶中
三口烧瓶两口开放,磁子选最大,转速600r/min,水浴降温后再冰浴降温,测温探头用生料带包裹
称量40g叔丁醇
一口封上,中间口设置恒压漏斗,将叔丁醇倒入恒压漏斗并以5mL水清洗烧杯,也倒入恒压漏斗,防止叔丁醇凝固。
“叔丁基过氧化氢TBHP是一种最常用的自由基反应的引发剂,其特点是热稳定性好,使用安全,易于控制,其活性在三个月内无明显变化,且无须费用较高的冷冻贮存”——百度文库。
它的分解温度高达110°C,而且在100°C以下都稳定的不像过氧化物。。。
Advanced Materials Research Vols 690-693 (2013) pp 1256-1260
这个制备方法得到的苯溶液,我的话比较担心苯影响反应,果然还是制纯品好了~
这是另一个中文文献,由于前面滴叔丁醇部分我没看懂怎么滴的,因此本实验部分重复该文献的操作。
50mL硫酸倒入有30mL水的500mL三口烧瓶中
三口烧瓶两口开放,磁子选最大,转速600r/min,水浴降温后再冰浴降温,测温探头用生料带包裹
称量40g叔丁醇
一口封上,中间口设置恒压漏斗,将叔丁醇倒入恒压漏斗并以5mL水清洗烧杯,也倒入恒压漏斗,防止叔丁醇凝固。