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【有机合成】偶氮苯的制备
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= =昨天晚上从8点一直折腾到3点
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1楼
2014-11-23 09:59
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2楼
2014-11-23 10:00
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1.硝基苯的制备。实验装置:
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3楼
2014-11-23 10:01
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正在升华的碘
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取20ml硫酸,缓慢注入硝酸中,控制温度不超过50度
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5楼
2014-11-23 10:02
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加完后,取20ml苯,逐滴滴入混酸,放出大量热,NO2溢出
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滴加完后,用水浴加热,控制反应温度在50-60度
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8楼
2014-11-23 10:04
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回流30min
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9楼
2014-11-23 10:05
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回流完毕,取出反应瓶,倒入水中,硝基苯沉入液体底部
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2014-11-23 10:06
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硝基苯用水洗涤3次,等质量10%碳酸钠洗涤1次,再用水洗涤至中性,用无水硫酸钠干燥,备用。
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11楼
2014-11-23 10:07
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2.偶氮苯的合成。取7g镁粉,加乙醇,然后滴入少量稀硫酸洗涤,除去表面氧化膜,再用99.7%乙醇洗涤,备用
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12楼
2014-11-23 10:09
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取13.4g硝基苯
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13楼
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加入反应装置
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再取358.1g乙醇
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