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【有机合成】偶氮苯的制备

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= =昨天晚上从8点一直折腾到3点


来自Android客户端1楼2014-11-23 09:59回复
    合成路线


    来自Android客户端2楼2014-11-23 10:00
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      1.硝基苯的制备。实验装置:


      来自Android客户端3楼2014-11-23 10:01
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        取20ml硫酸,缓慢注入硝酸中,控制温度不超过50度



        来自Android客户端5楼2014-11-23 10:02
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          加完后,取20ml苯,逐滴滴入混酸,放出大量热,NO2溢出



          来自Android客户端6楼2014-11-23 10:04
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            滴加完后,用水浴加热,控制反应温度在50-60度


            来自Android客户端7楼2014-11-23 10:04
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              来自Android客户端8楼2014-11-23 10:04
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                回流30min


                来自Android客户端9楼2014-11-23 10:05
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                  回流完毕,取出反应瓶,倒入水中,硝基苯沉入液体底部




                  来自Android客户端10楼2014-11-23 10:06
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                    硝基苯用水洗涤3次,等质量10%碳酸钠洗涤1次,再用水洗涤至中性,用无水硫酸钠干燥,备用。


                    来自Android客户端11楼2014-11-23 10:07
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                      2.偶氮苯的合成。取7g镁粉,加乙醇,然后滴入少量稀硫酸洗涤,除去表面氧化膜,再用99.7%乙醇洗涤,备用


                      来自Android客户端12楼2014-11-23 10:09
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                        取13.4g硝基苯


                        来自Android客户端13楼2014-11-23 10:09
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                          加入反应装置


                          来自Android客户端14楼2014-11-23 10:10
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                            再取358.1g乙醇


                            来自Android客户端15楼2014-11-23 10:10
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                              加入反应瓶


                              来自Android客户端16楼2014-11-23 10:11
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