关于《顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留》,本文做出了更新,环氧乙烷检测气相色谱仪厂家中仪盟今日一起来给大家科普下!
有关环氧乙烷残留测定的更多标准和内容,可参考往期文章,点击链接,顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留!环氧乙烷检测气相色谱仪了解详情。本文对实验条件和测定结果进行了更新,并探讨了分析过程中遇到的干扰和排查。
一 试验条件
1.1 仪器设备
南京科捷检测科技发展有限公司
G5气相色谱仪+HS7顶空进样器
1.2顶空进样器条件
1.3色谱条件
1.3.1 温度
进样口:200℃;
检测器温度:250℃
柱箱:40℃;
说明:标准为50℃保持8mnin,按标准执行即可;
1.3.2 流量
载气:氮气
进样模式:分流进样
柱流量:
约1.5mL/min(柱前压约50kPa);
稳流阀-背压阀,恒压模式;
分流流量:约7.5mL/min
分流比:约5:1
说明:标准为20:1,按标准执行即可;
1.3.2 流量
KB-624,30m×0.32mm×1.8μm;
1.3.4 样品
顶空进样,顶空条件参考1.1;
顶空瓶内加入样品体积5mL;
顶空进样定量环体积:1mL
样品:环氧乙烷浓度为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL(说明:标准为1μg/mL~20μg/mL,至少5个系列浓度)。
了解样品配置的更多(环氧乙烷检测气相色谱仪厂家-中仪盟供应链一站式平台)内容:环氧乙烷标准样品配置过程简介。
1.3.5 检测器
火焰离子化检测器(FID)
空气流量:150ml/min(与仪器设计有关,仅供参考);
氢气流量:20ml/min;
尾吹气(N2):20ml/min;
二 色谱图及出峰顺序
三 标准曲线与线性
本次实验配制浓度为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL的环氧乙烷的水溶液,其响应值、标准曲线及线性如下:
四 分析方法讨论
4.1 环氧乙烷的测定标准、分析条件
本文主要参考《GB/T 14233.1-2022 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》进行;有关环氧乙烷测定的更多标准和内容,可百度搜索“中仪盟”官网了解详情:顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留。
4.2 环氧乙烷测定过程中干扰排查
4.2.1 调整仪器条件以分离干扰峰(效果不佳)
在进行仪器分析条件调试过程中,发现环氧乙烷峰前有明显干扰,调整柱温和柱流量均无法使干扰峰得到有效分离,下图:
运行气相色谱仪器空白和顶空-气相色谱仪空白,均无干扰,因此怀疑干扰峰可能来自于配置样品所用纯水,或者室内空气。(环氧乙烷检测气相色谱仪厂家-中仪盟供应链一站式平台)
4.2.2 更换样品配置用水以排除干扰峰(效果不佳)
使用怡宝、娃哈哈和屈臣氏分别替代纯水进行实验,干扰峰依然存在,因此,确定是室内空气对顶空测试造成了干扰;下图为使用商品化的饮用纯净水进行测试,干扰峰依然存在:
4.2.3 配样过程中氮吹以排除干扰峰
测定室内空气(即顶空瓶内不加水和样品,密封后直接测定),干扰峰存在;解决方法是,样品配置过程中,在顶空瓶内加入纯水后,使用氮吹装置对顶空瓶进行吹扫,随后加入用以稀释的环氧乙烷样品,迅速密封顶空瓶;测定结果如下:
说明:进行了柱温和柱流量的微调,保留时间有所变化(参考“4.2.1调整仪器条件以分离干扰峰”,但是不能改善干扰峰的分离)。
4.3 结语
使用顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留过程中,密封顶空样品瓶后,内部除了样品之外,也会密封一部分的室内空气;如果室内空气成分比较复杂,就可能为环氧乙烷的分析带来干扰。(环氧乙烷检测气相色谱仪厂家-中仪盟供应链一站式平台)
顶空气相色谱法测定环氧乙烷残留
更多气相色谱相关知识,可百度搜索“中仪盟”或者“南京科捷”了解更多!
湖北中仪盟供应链有限公司专注于重大科学仪器研发和产业化创新应用的国家高新技术企业,推动以技术创新实现分析检测及监测的现场化、自动化、智能化,致力于成为全球领先的科学仪器制造商,实现科学仪器“中国梦”。
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一 试验条件
1.1 仪器设备
南京科捷检测科技发展有限公司
G5气相色谱仪+HS7顶空进样器
1.2顶空进样器条件
1.3色谱条件
1.3.1 温度
进样口:200℃;
检测器温度:250℃
柱箱:40℃;
说明:标准为50℃保持8mnin,按标准执行即可;
1.3.2 流量
载气:氮气
进样模式:分流进样
柱流量:
约1.5mL/min(柱前压约50kPa);
稳流阀-背压阀,恒压模式;
分流流量:约7.5mL/min
分流比:约5:1
说明:标准为20:1,按标准执行即可;
1.3.2 流量
KB-624,30m×0.32mm×1.8μm;
1.3.4 样品
顶空进样,顶空条件参考1.1;
顶空瓶内加入样品体积5mL;
顶空进样定量环体积:1mL
样品:环氧乙烷浓度为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL(说明:标准为1μg/mL~20μg/mL,至少5个系列浓度)。
了解样品配置的更多(环氧乙烷检测气相色谱仪厂家-中仪盟供应链一站式平台)内容:环氧乙烷标准样品配置过程简介。
1.3.5 检测器
火焰离子化检测器(FID)
空气流量:150ml/min(与仪器设计有关,仅供参考);
氢气流量:20ml/min;
尾吹气(N2):20ml/min;
二 色谱图及出峰顺序
三 标准曲线与线性
本次实验配制浓度为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL的环氧乙烷的水溶液,其响应值、标准曲线及线性如下:
四 分析方法讨论
4.1 环氧乙烷的测定标准、分析条件
本文主要参考《GB/T 14233.1-2022 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》进行;有关环氧乙烷测定的更多标准和内容,可百度搜索“中仪盟”官网了解详情:顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留。
4.2 环氧乙烷测定过程中干扰排查
4.2.1 调整仪器条件以分离干扰峰(效果不佳)
在进行仪器分析条件调试过程中,发现环氧乙烷峰前有明显干扰,调整柱温和柱流量均无法使干扰峰得到有效分离,下图:
运行气相色谱仪器空白和顶空-气相色谱仪空白,均无干扰,因此怀疑干扰峰可能来自于配置样品所用纯水,或者室内空气。(环氧乙烷检测气相色谱仪厂家-中仪盟供应链一站式平台)
4.2.2 更换样品配置用水以排除干扰峰(效果不佳)
使用怡宝、娃哈哈和屈臣氏分别替代纯水进行实验,干扰峰依然存在,因此,确定是室内空气对顶空测试造成了干扰;下图为使用商品化的饮用纯净水进行测试,干扰峰依然存在:
4.2.3 配样过程中氮吹以排除干扰峰
测定室内空气(即顶空瓶内不加水和样品,密封后直接测定),干扰峰存在;解决方法是,样品配置过程中,在顶空瓶内加入纯水后,使用氮吹装置对顶空瓶进行吹扫,随后加入用以稀释的环氧乙烷样品,迅速密封顶空瓶;测定结果如下:
说明:进行了柱温和柱流量的微调,保留时间有所变化(参考“4.2.1调整仪器条件以分离干扰峰”,但是不能改善干扰峰的分离)。
4.3 结语
使用顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留过程中,密封顶空样品瓶后,内部除了样品之外,也会密封一部分的室内空气;如果室内空气成分比较复杂,就可能为环氧乙烷的分析带来干扰。(环氧乙烷检测气相色谱仪厂家-中仪盟供应链一站式平台)
顶空气相色谱法测定环氧乙烷残留
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