纳米氮化硅是一种具有广泛应用前景的纳米材料，其制备方法多样，以下是几种主要的制备方法：
硅粉直接氮化法：这是最早的制备氮化硅粉体的方法，目前仍在国内广泛使用。该方法将金属硅粉置于氮气或氨气的气氛下加热，金属硅粉与氮源直接反应生成氮化硅粉体。其反应方程式为：3Si+2N2(g)=Si3N4，或3Si+4NH3(g)=Si3N4+6H2(g)。这种方法成本较低，所需设备要求也不高。然而，金属硅粉的氮化反应是一个放热反应，如果氮化过程中热量不能及时释放，会使得附近的金属硅粉熔化，严重影响氮化反应。因此，这种工艺必须严格控制氮化温度、氮化速度、原料的粒度以及稀释剂的浓度等。此外，合成的氮化硅为不均匀的块状，还需用球磨或其他方法制备成氮化硅粉末，效率不高，且在过程中容易引入杂质。
碳热还原法：该方法在高温氮气环境下，用碳还原SiO2粉。SiO2首先被还原成气相SiO，气相SiO和气氛中的氮气反应生成氮化硅。其总反应方程式为：3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)=Si3N4(s)+6CO(g)。碳热还原法所用的原料成本较低，制备的粉末产品粒度小，反应速度快，α-Si3N4含量高，适合大规模生产。然而，这种方法制备的氮化硅粉末中经常含有残余的碳或碳化硅，所以制备的粉末纯度不高，影响了产品的质量和应用。
热分解法：又称为SiCl4液相法，其原理是SiCl4在0℃干燥的乙烷中与过量的无水氨气反应，生成亚氨基硅[Si(NH)2]和氨基硅[Si(NH)4]，以及NH4Cl沉淀。然后在真空环境下加热，除去NH4Cl，最后在高温惰性气体中加热，即可获得氮化硅。热解法的关键是要获得高纯度的亚氨基硅和氨基硅。该方法的优点是得到的产物纯度高，颗粒细且均匀。
溶胶-凝胶法：该方法以含高化学活性组分的硅源作前驱体，在液相中将前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解反应生成1nm左右的粒子并组成溶胶，经蒸发干燥转变为凝胶，再干燥烧结制备出粒径可达纳米尺寸的氮化硅粉体。溶胶-凝胶法可制得高纯超细、低成本的氮化硅粉体，但设备昂贵、工艺复杂。
化学气相沉积法：化学气相沉积法制备氮化硅通常涉及气态前驱物的化学反应，在适当条件下生成氮化硅并沉积在基底上。其反应过程为气相反应过程，混合均匀，反应速度快，很容易通过控制气相的流动来控制反应的进度。
自蔓延高温合成法：又称为SHS，是利用化学反应放出的热量作为热源，对邻近反应物进行加热，使反应得以持续和传导的一种合成技术。反应一旦开始，不需要外界提供能量，反应依靠自身放热一直持续下去，直到反应完全结束。由于硅粉的氮化是大量放热反应，所以氮化硅可以利用自蔓延合成的方式来制备。这种方法的生产设备和工艺都比较简单，反应速度快，制备的氮化硅粉末纯度高，烧结活性好。然而，这种工艺需要控制好热量的扩散，如扩散不好，容易发生大量的熔硅现象而阻止氮化反应。
此外，随着制备技术和工艺的发展，利用高压釜进行反应也被证实为一种在比较温和的反应条件下制备氮化硅纳米材料的方法。
硅粉直接氮化法：这是最早的制备氮化硅粉体的方法，目前仍在国内广泛使用。该方法将金属硅粉置于氮气或氨气的气氛下加热，金属硅粉与氮源直接反应生成氮化硅粉体。其反应方程式为：3Si+2N2(g)=Si3N4，或3Si+4NH3(g)=Si3N4+6H2(g)。这种方法成本较低，所需设备要求也不高。然而，金属硅粉的氮化反应是一个放热反应，如果氮化过程中热量不能及时释放，会使得附近的金属硅粉熔化，严重影响氮化反应。因此，这种工艺必须严格控制氮化温度、氮化速度、原料的粒度以及稀释剂的浓度等。此外，合成的氮化硅为不均匀的块状，还需用球磨或其他方法制备成氮化硅粉末，效率不高，且在过程中容易引入杂质。
碳热还原法：该方法在高温氮气环境下，用碳还原SiO2粉。SiO2首先被还原成气相SiO，气相SiO和气氛中的氮气反应生成氮化硅。其总反应方程式为：3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)=Si3N4(s)+6CO(g)。碳热还原法所用的原料成本较低，制备的粉末产品粒度小，反应速度快，α-Si3N4含量高，适合大规模生产。然而，这种方法制备的氮化硅粉末中经常含有残余的碳或碳化硅，所以制备的粉末纯度不高，影响了产品的质量和应用。
热分解法：又称为SiCl4液相法，其原理是SiCl4在0℃干燥的乙烷中与过量的无水氨气反应，生成亚氨基硅[Si(NH)2]和氨基硅[Si(NH)4]，以及NH4Cl沉淀。然后在真空环境下加热，除去NH4Cl，最后在高温惰性气体中加热，即可获得氮化硅。热解法的关键是要获得高纯度的亚氨基硅和氨基硅。该方法的优点是得到的产物纯度高，颗粒细且均匀。
溶胶-凝胶法：该方法以含高化学活性组分的硅源作前驱体，在液相中将前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解反应生成1nm左右的粒子并组成溶胶，经蒸发干燥转变为凝胶，再干燥烧结制备出粒径可达纳米尺寸的氮化硅粉体。溶胶-凝胶法可制得高纯超细、低成本的氮化硅粉体，但设备昂贵、工艺复杂。
化学气相沉积法：化学气相沉积法制备氮化硅通常涉及气态前驱物的化学反应，在适当条件下生成氮化硅并沉积在基底上。其反应过程为气相反应过程，混合均匀，反应速度快，很容易通过控制气相的流动来控制反应的进度。
自蔓延高温合成法：又称为SHS，是利用化学反应放出的热量作为热源，对邻近反应物进行加热，使反应得以持续和传导的一种合成技术。反应一旦开始，不需要外界提供能量，反应依靠自身放热一直持续下去，直到反应完全结束。由于硅粉的氮化是大量放热反应，所以氮化硅可以利用自蔓延合成的方式来制备。这种方法的生产设备和工艺都比较简单，反应速度快，制备的氮化硅粉末纯度高，烧结活性好。然而，这种工艺需要控制好热量的扩散，如扩散不好，容易发生大量的熔硅现象而阻止氮化反应。
此外，随着制备技术和工艺的发展，利用高压釜进行反应也被证实为一种在比较温和的反应条件下制备氮化硅纳米材料的方法。
