硫酸一碳酸根·四氨合钴(III)(深红紫色,反光)
步骤:#三价钴配合物#
①250ml烧杯中,15g(NH₄)₂CO₃用45ml H₂O和37.5ml 25%氨水溶解。
②50ml烧杯中,6.3g CoSO₄·7H₂O(0.022mol)用9ml H₂O溶解。(或者用6g CoCl₂·6H₂O与过量NaHCO₃溶液反应,分离沉淀,沉淀用适量98%H₂SO₄恰好溶解形成的溶液代替,总之溶液不能超过12ml)
③将②溶液倒入①溶液中,得到血红色溶液。
④缓慢加入5ml 30%H₂O₂并搅拌,溶液由血红色变为深紫色。
⑤80℃水浴(也可以不用,但有可能产生氧化物沉淀,使产率降低)加热浓缩溶液至20~30ml,过滤,取滤液,常温冷却结晶。
⑥静置若干小时后,析出大量深红色晶体,过滤,晶体用冷95%乙醇洗涤,无水氯化钙干燥。
步骤:#三价钴配合物#
①250ml烧杯中,15g(NH₄)₂CO₃用45ml H₂O和37.5ml 25%氨水溶解。
②50ml烧杯中,6.3g CoSO₄·7H₂O(0.022mol)用9ml H₂O溶解。(或者用6g CoCl₂·6H₂O与过量NaHCO₃溶液反应,分离沉淀,沉淀用适量98%H₂SO₄恰好溶解形成的溶液代替,总之溶液不能超过12ml)
③将②溶液倒入①溶液中,得到血红色溶液。
④缓慢加入5ml 30%H₂O₂并搅拌,溶液由血红色变为深紫色。
⑤80℃水浴(也可以不用,但有可能产生氧化物沉淀,使产率降低)加热浓缩溶液至20~30ml,过滤,取滤液,常温冷却结晶。
⑥静置若干小时后,析出大量深红色晶体,过滤,晶体用冷95%乙醇洗涤,无水氯化钙干燥。