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双草酸酯CPPO荧光配制(自留存)

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前言
本教程与晶体无关,只是本人更倾向于在晶化吧活动,因此在本吧发布,敬请谅解。
标有此类序号“⑴”详细见附言。
化学反应原理见@真·凤舞九天 在哔站的视频
【【DEC】S7E12 化学方法重现荧光棒-哔哩哔哩】网页链接 #双草酸酯荧光#
材料
溶剂:乙酸乙酯EA/邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、叔丁醇(CH₃)₃COH
反应物质:双(2,4,6-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯CPPO⑴、30%过氧化氢H₂O₂⑵、水杨酸钠/无水乙酸钠OAcNa⑶、荧光染料(详见附言⑷)
仪器/器皿:20ml一次性采样管(可立离心管)、一次性塑料滴管等
以下步骤分为两种方法⑸
步骤(乙酸乙酯法⑹)
①向20ml采样管A中加入大于1gCPPO,加入10ml乙酸乙酯,摇晃溶解。用塑料滴管的头部挑起少量荧光染料,加入溶液,摇晃使其溶解。备用
②向20ml采样管B中加入6ml30%H₂O₂,用塑料滴管的头部挑起少量水杨酸钠/OAcNa,加入溶液,摇晃使其溶解。加入4ml(CH₃)₃COH摇晃混合均匀。备用
③将采样管B中的溶液加入采样管A中,摇晃混合均匀。溶液即刻发光,并在一段时间后亮度打到最大,持续一段时间后逐渐衰减。
步骤(邻苯二甲酸二丁酯DBP法⑺)
①向20ml采样管A中加入1gCPPO,加入10mlDBP。用塑料滴管的头部挑起少量荧光染料,加入溶液,热水浴加热并用塑料滴管吹吸使其溶解。备用
②向20ml采样管B中加入4ml30%H₂O₂,用塑料滴管的头部挑起少量水杨酸钠/OAcNa,加入溶液,摇晃使其溶解。加入6ml(CH₃)₃COH摇晃混合均匀。备用
③将采样管B中的溶液加入采样管A中,摇晃混合均匀。溶液即刻发光,并在一段时间后亮度打到最大,持续一段时间后逐渐衰减。
附言
⑴双草酸酯CPPO有一定毒性且容易吸潮,取用及储存时应注意。
避坑提醒:CPPO不必追求纯度而去买麦克林之类的,寻找价格合理的厂家。(92%/100g/150rmb算是比较合理的)
⑵30%H₂O₂对皮肤有刺激性,取用时应注意。
⑶水杨酸钠和乙酸钠均为催化剂,减少发光时间增加发光强度。催化效果差别不大,考虑成本建议选用无水乙酸钠。
⑷荧光染料:罗丹明B(红色)、曙红Y(黄色~橙色)、9,10-二苯基蒽(蓝色)、9,10-双苯乙炔基蒽(绿色)。
避坑提醒:蓝色荧光染料不要选用4-甲基伞形酮,亮度太低。
亮度比较:9,10-双苯乙炔基蒽>9,10-二苯基蒽>曙红Y=罗丹明B>>4-甲基伞形酮
⑸区别在于:溶剂不同、发光时间长短、观感等
⑹溶剂乙酸乙酯EA低毒且易于清洗,CPPO在EA中溶解度更大。EA与水相的相溶性较DBP更好,不易出现分层,观感更好。缺点是反应时间没有DBP法长。
⑺溶剂邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二丁酯DBP有毒且不好清洗,CPPO在其中溶解度没有EA大。DBP与水相的相溶性很差,成品大概率会出现分层或乳化,导致亮度降低,观感很差。好处是反应的时间较EA法更长。
注意事项
⑻实验全程要戴手套
⑼溶液撒到的地方用纸巾将溶液吸干后,用蘸有乙酸乙酯的抹布再次擦拭。
⑽注意荧光染料大多有毒且致癌,易粘附于皮肤表面,取用时应佩戴手套。实验药品不能入口!
⑾综合考虑,这边建议采用乙酸乙酯EA法。容错率大且观感好。EA法可以通过增加CPPO和H₂O₂的量,减少叔丁醇的量来实现更长久的发光。
⑿反应会产生气体,需要预留½的空间用于缓冲气压,并定时开盖放出气体。EA法放出的气体会更多。
⒀实验废弃物需与生活垃圾分开存放,或遗弃至“有害垃圾”一类。
⒁在冬天,叔丁醇会凝固,需要水浴加热后取用。


IP属地:广东来自Android客户端1楼2024-06-09 21:52回复
    附言
    ⒂荧光染料可以混合使用,能调出各种颜色。例如用三原色可以配出白色荧光。具体操作是:先配三组分别为三原色的成品,再各自取少部分混合于采样管中,之后慢慢调色。



    IP属地:广东来自Android客户端4楼2024-06-09 22:09
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      2025-06-29 03:26:00
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      精炼出的步骤在这


      IP属地:广东来自Android客户端6楼2024-06-10 00:29
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        文章内容的图片在这,如需转载请标明出处。


        IP属地:广东来自Android客户端7楼2024-06-10 00:30
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          欢迎各位吧友讨论


          IP属地:广东来自Android客户端8楼2024-06-10 00:31
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            附言(补充)
            ⑷荧光染料—罗丹明B
            罗丹明B可能具有一些尚不确定的性质,如下
            这边观察到,罗丹明B与其它荧光染料混合调色时,自身性质会变得不稳定。体现在混合溶液收到刺激(热、震荡),罗丹明B的颜色会逐渐褪去。(此现象在仅用罗丹明B染色的成品溶液中也有可能出现)
            ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄
            因此这边建议,配置罗丹明B相关溶液时,补偿性地多加一些罗丹明B。或者调好色后减少对溶液的刺激。


            IP属地:广东来自Android客户端9楼2024-06-14 21:09
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              附言(补充)
              ⑷荧光染料—亮度对比
              DBP法:9,10-双苯乙炔基蒽>9,10-二苯基蒽>曙红Y=罗丹明B
              EA法:9,10-双苯乙炔基蒽=曙红Y>9,10-二苯基蒽=罗丹明B
              需要注意的是,EA法的曙红Y较DBP法亮度大增(足以充当床头灯),但根据能量守恒,其最大亮度并不能持续太久。
              以上无论哪种方法,9,10-双苯乙炔基蒽都是发光时间最长的。
              [附图EA法亮度对比,由于拍摄原因颜色有些失真]


              IP属地:广东来自Android客户端11楼2024-06-15 04:03
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                附言(补充)
                ⑹乙酸乙酯EA法
                避坑提醒,注意乙酸乙酯不要买成乙酰乙酸乙酯。虽然乙酰乙酸乙酯也可以使体系发光,但发光是爆发性的,即短暂的。在混合时溶液亮度达到最大,之后10分钟内荧光逐渐熄灭。


                IP属地:广东来自Android客户端12楼2024-06-15 18:31
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                  2025-06-29 03:20:00
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                  IP属地:内蒙古13楼2024-06-15 22:40
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                    附言(补充)
                    ⑴双草酸酯CPPO
                    双草酸酯CPPO容易吸潮,吸潮之后可能会变质,导致发光实验失败。


                    IP属地:广东来自Android客户端14楼2024-07-28 13:17
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                      附言
                      ⒃关于叔丁醇
                      叔丁醇用于将水相和油相溶在一起,理论上可以用乙醇代替。用无水乙醇代替后,亮度会低一些,但是基本不会出现分层乳化现象。发光时间这边没有观测。
                      ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄
                      实验部分
                      下面以 EA法 9,10-双苯乙炔基蒽 发光为例,分别用叔丁醇和无水乙醇配置H₂O₂溶液(即B采样管内的溶液)。
                      实验结果
                      混合后,起初无水乙醇组的亮度强于叔丁醇组(图一,左乙醇);
                      之后无水乙醇组亮度逐渐变暗并维持一定亮度,而叔丁醇组的亮度基本保持不变,且强于乙醇组(图二,左乙醇)。叔丁醇组发生分层/乳化现象,而乙醇组水相与油相完美融合。
                      图三是反应8h后的溶液,乙醇组(左)溶液两相完美融合,叔丁醇组有分层。。
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                      结论
                      叔丁醇用于将水相和油相溶在一起,理论上可以用乙醇代替。用无水乙醇代替后,亮度会低一些,但是基本不会出现分层乳化现象。如果用95%乙醇配置溶液,可以适当多加一些,保证两相融合。
                      ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄
                      注意
                      ①为保证溶液不分层,建议用DBP法的配比(DBP用EA代替,叔丁醇用95%乙醇代替)进行实验。
                      ②不必为了增加亮度而加过量的催化剂OAcNa,可能一下就灭了。。
                      [另外附上「曙红Y(黄)」和「9,10-二苯基蒽+少量9,10-双苯乙炔基蒽(调色)(蓝)」的图片,均成功。]






                      IP属地:广东来自Android客户端16楼2024-07-30 00:10
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                        叔丁醇从哪里搞啊


                        IP属地:天津来自Android客户端17楼2024-08-12 17:02
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