前言
本教程与晶体无关,只是本人更倾向于在晶化吧活动,因此在本吧发布,敬请谅解。
标有此类序号“⑴”详细见附言。
化学反应原理见@真·凤舞九天 在哔站的视频
【【DEC】S7E12 化学方法重现荧光棒-哔哩哔哩】网页链接 #双草酸酯荧光#
材料
溶剂:乙酸乙酯EA/邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、叔丁醇(CH₃)₃COH
反应物质:双(2,4,6-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯CPPO⑴、30%过氧化氢H₂O₂⑵、水杨酸钠/无水乙酸钠OAcNa⑶、荧光染料(详见附言⑷)
仪器/器皿:20ml一次性采样管(可立离心管)、一次性塑料滴管等
以下步骤分为两种方法⑸
步骤(乙酸乙酯法⑹)
①向20ml采样管A中加入大于1gCPPO,加入10ml乙酸乙酯,摇晃溶解。用塑料滴管的头部挑起少量荧光染料,加入溶液,摇晃使其溶解。备用
②向20ml采样管B中加入6ml30%H₂O₂,用塑料滴管的头部挑起少量水杨酸钠/OAcNa,加入溶液,摇晃使其溶解。加入4ml(CH₃)₃COH摇晃混合均匀。备用
③将采样管B中的溶液加入采样管A中,摇晃混合均匀。溶液即刻发光,并在一段时间后亮度打到最大,持续一段时间后逐渐衰减。
步骤(邻苯二甲酸二丁酯DBP法⑺)
①向20ml采样管A中加入1gCPPO,加入10mlDBP。用塑料滴管的头部挑起少量荧光染料,加入溶液,热水浴加热并用塑料滴管吹吸使其溶解。备用
②向20ml采样管B中加入4ml30%H₂O₂,用塑料滴管的头部挑起少量水杨酸钠/OAcNa,加入溶液,摇晃使其溶解。加入6ml(CH₃)₃COH摇晃混合均匀。备用
③将采样管B中的溶液加入采样管A中,摇晃混合均匀。溶液即刻发光,并在一段时间后亮度打到最大,持续一段时间后逐渐衰减。
附言
⑴双草酸酯CPPO有一定毒性且容易吸潮,取用及储存时应注意。
避坑提醒:CPPO不必追求纯度而去买麦克林之类的,寻找价格合理的厂家。(92%/100g/150rmb算是比较合理的)
⑵30%H₂O₂对皮肤有刺激性,取用时应注意。
⑶水杨酸钠和乙酸钠均为催化剂,减少发光时间增加发光强度。催化效果差别不大,考虑成本建议选用无水乙酸钠。
⑷荧光染料:罗丹明B(红色)、曙红Y(黄色~橙色)、9,10-二苯基蒽(蓝色)、9,10-双苯乙炔基蒽(绿色)。
避坑提醒:蓝色荧光染料不要选用4-甲基伞形酮,亮度太低。
亮度比较:9,10-双苯乙炔基蒽>9,10-二苯基蒽>曙红Y=罗丹明B>>4-甲基伞形酮
⑸区别在于:溶剂不同、发光时间长短、观感等
⑹溶剂乙酸乙酯EA低毒且易于清洗,CPPO在EA中溶解度更大。EA与水相的相溶性较DBP更好,不易出现分层,观感更好。缺点是反应时间没有DBP法长。
⑺溶剂邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二丁酯DBP有毒且不好清洗,CPPO在其中溶解度没有EA大。DBP与水相的相溶性很差,成品大概率会出现分层或乳化,导致亮度降低,观感很差。好处是反应的时间较EA法更长。
注意事项
⑻实验全程要戴手套
⑼溶液撒到的地方用纸巾将溶液吸干后,用蘸有乙酸乙酯的抹布再次擦拭。
⑽注意荧光染料大多有毒且致癌,易粘附于皮肤表面,取用时应佩戴手套。实验药品不能入口!
⑾综合考虑,这边建议采用乙酸乙酯EA法。容错率大且观感好。EA法可以通过增加CPPO和H₂O₂的量,减少叔丁醇的量来实现更长久的发光。
⑿反应会产生气体,需要预留½的空间用于缓冲气压,并定时开盖放出气体。EA法放出的气体会更多。
⒀实验废弃物需与生活垃圾分开存放,或遗弃至“有害垃圾”一类。
⒁在冬天,叔丁醇会凝固,需要水浴加热后取用。
本教程与晶体无关,只是本人更倾向于在晶化吧活动,因此在本吧发布,敬请谅解。
标有此类序号“⑴”详细见附言。
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材料
溶剂:乙酸乙酯EA/邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、叔丁醇(CH₃)₃COH
反应物质:双(2,4,6-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯CPPO⑴、30%过氧化氢H₂O₂⑵、水杨酸钠/无水乙酸钠OAcNa⑶、荧光染料(详见附言⑷)
仪器/器皿:20ml一次性采样管(可立离心管)、一次性塑料滴管等
以下步骤分为两种方法⑸
步骤(乙酸乙酯法⑹)
①向20ml采样管A中加入大于1gCPPO,加入10ml乙酸乙酯,摇晃溶解。用塑料滴管的头部挑起少量荧光染料,加入溶液,摇晃使其溶解。备用
②向20ml采样管B中加入6ml30%H₂O₂,用塑料滴管的头部挑起少量水杨酸钠/OAcNa,加入溶液,摇晃使其溶解。加入4ml(CH₃)₃COH摇晃混合均匀。备用
③将采样管B中的溶液加入采样管A中,摇晃混合均匀。溶液即刻发光,并在一段时间后亮度打到最大,持续一段时间后逐渐衰减。
步骤(邻苯二甲酸二丁酯DBP法⑺)
①向20ml采样管A中加入1gCPPO,加入10mlDBP。用塑料滴管的头部挑起少量荧光染料,加入溶液,热水浴加热并用塑料滴管吹吸使其溶解。备用
②向20ml采样管B中加入4ml30%H₂O₂,用塑料滴管的头部挑起少量水杨酸钠/OAcNa,加入溶液,摇晃使其溶解。加入6ml(CH₃)₃COH摇晃混合均匀。备用
③将采样管B中的溶液加入采样管A中,摇晃混合均匀。溶液即刻发光,并在一段时间后亮度打到最大,持续一段时间后逐渐衰减。
附言
⑴双草酸酯CPPO有一定毒性且容易吸潮,取用及储存时应注意。
避坑提醒:CPPO不必追求纯度而去买麦克林之类的,寻找价格合理的厂家。(92%/100g/150rmb算是比较合理的)
⑵30%H₂O₂对皮肤有刺激性,取用时应注意。
⑶水杨酸钠和乙酸钠均为催化剂,减少发光时间增加发光强度。催化效果差别不大,考虑成本建议选用无水乙酸钠。
⑷荧光染料:罗丹明B(红色)、曙红Y(黄色~橙色)、9,10-二苯基蒽(蓝色)、9,10-双苯乙炔基蒽(绿色)。
避坑提醒:蓝色荧光染料不要选用4-甲基伞形酮,亮度太低。
亮度比较:9,10-双苯乙炔基蒽>9,10-二苯基蒽>曙红Y=罗丹明B>>4-甲基伞形酮
⑸区别在于:溶剂不同、发光时间长短、观感等
⑹溶剂乙酸乙酯EA低毒且易于清洗,CPPO在EA中溶解度更大。EA与水相的相溶性较DBP更好,不易出现分层,观感更好。缺点是反应时间没有DBP法长。
⑺溶剂邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二丁酯DBP有毒且不好清洗,CPPO在其中溶解度没有EA大。DBP与水相的相溶性很差,成品大概率会出现分层或乳化,导致亮度降低,观感很差。好处是反应的时间较EA法更长。
注意事项
⑻实验全程要戴手套
⑼溶液撒到的地方用纸巾将溶液吸干后,用蘸有乙酸乙酯的抹布再次擦拭。
⑽注意荧光染料大多有毒且致癌,易粘附于皮肤表面,取用时应佩戴手套。实验药品不能入口!
⑾综合考虑,这边建议采用乙酸乙酯EA法。容错率大且观感好。EA法可以通过增加CPPO和H₂O₂的量,减少叔丁醇的量来实现更长久的发光。
⑿反应会产生气体,需要预留½的空间用于缓冲气压,并定时开盖放出气体。EA法放出的气体会更多。
⒀实验废弃物需与生活垃圾分开存放,或遗弃至“有害垃圾”一类。
⒁在冬天,叔丁醇会凝固,需要水浴加热后取用。