之前做过几次格氏实验,遇到一些问题,记录下来。
首先是格氏液溶剂的问题,我们课题组使用THF作溶剂时遇到了一个很诡异的事情,使用铁塔牌的THF怎么都引发不了,而用国药的一下子就能引发。最开始怀疑是含水量,结果国药的含水量比铁塔的要高,最后也没有得出结论。
镁的问题,镁一定要用没咋被氧化的镁屑,氧化的镁屑引发极慢,镁屑最好选用小一点的,用较大颗粒的一是会加长反应时间,二是会卡搅拌转子,导致反应慢。
引发反应,我们课题组尝试加少量碘单质看看可不可以促进引发,没有效果。最后采用的是常温下引发,冰水浴中反应。
格氏液的检测,我们课题组采用的是淬灭之后液相检测,很不准,不知道还有没有更好的检测方法。
还有一个经验之谈,下雨天就写写总结吧,没必要做格氏。
首先是格氏液溶剂的问题,我们课题组使用THF作溶剂时遇到了一个很诡异的事情,使用铁塔牌的THF怎么都引发不了,而用国药的一下子就能引发。最开始怀疑是含水量,结果国药的含水量比铁塔的要高,最后也没有得出结论。
镁的问题,镁一定要用没咋被氧化的镁屑,氧化的镁屑引发极慢,镁屑最好选用小一点的,用较大颗粒的一是会加长反应时间,二是会卡搅拌转子,导致反应慢。
引发反应,我们课题组尝试加少量碘单质看看可不可以促进引发,没有效果。最后采用的是常温下引发,冰水浴中反应。
格氏液的检测,我们课题组采用的是淬灭之后液相检测,很不准,不知道还有没有更好的检测方法。
还有一个经验之谈,下雨天就写写总结吧,没必要做格氏。