测定钙镁磷肥中的可溶性硅，需要注意以下细节：1. 严格按照国标要求准备样品和试剂，确保样品和试剂的准确性和纯度。2. 在实验过程中，要保持实验室的清洁和整齐，避免样品受到污染。3. 在溶解样品时，要保证样品完全溶解，并且要注意安全，避免样品溅出。4. 在使用分光光度计进行测定时，要选择合适的波长和时间，并且要注意比色皿的清洁和校准。5. 在进行五次测定时，要保证测定条件的一致性，包括试剂的用量、实验温度和时间等。如果五次测定结果都不在误差内，可以尝试调整实验条件或者重新制备样品和试剂。6. 在数据处理时，要注意数据的准确性和可靠性，并且要进行误差分析和结果判断。综上所述，测定钙镁磷肥中的可溶性硅需要注意多个方面的细节，只有保证每个环节的准确性和规范性，才能得到可靠的测定结果。