测定氨常用的方法是纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法和滴定法。氨的测定方法的选择要考虑两个主要因素，即氨的浓度和存在的干扰物。两个直接比色法仅限于测定清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水出水，所以这些水的色度均应很低。浊度、颜色和镁、钙等能被氢氧根离子沉淀的物质会干扰测定，可用预蒸馏除去;若氨的浓度较高时，最后用滴定法;色度和浊度对电极法测定氨没有影响。水样一般不需要进行预处理，且有简便、测量范围宽等优点，但测定受高浓度溶解离子的影响。
样品的保存
使用新鲜样品可取得最可靠的结果。水样采集后应尽快分析，并立即破坏余氯，以防止它与氨反应(0.5mL 0.35%硫代硫酸钠可除去0.25mg余氯)。如采样后不能及时分析，每升水样中应加入0.8mL浓硫酸，使pH在1.5~2.0之间，并在4℃储存。某些废水样需更浓的硫酸才能达到这个pH值。在测定前，要用碱中和。也有文献建议每升水加入20~40mg的HgCl₂保存。