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求助

药化小白求助,产物是个酸,极性比较大,想找合适的洗脱剂过柱子

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药化小白求助,要的产物是个酸,极性比较大,二氯:甲醇=10:1做展开剂如图1所示,展开剂我也不咋会调,用二氯:甲醇:石油醚=20:2:5如图2所示,目前想找合适的洗脱剂过柱子,我对展开剂和洗脱剂之间的关系也不太懂,求药化大佬帮帮忙!
我也浏览过很多的经验贴,上面说展开剂产品Rf值在0.2或0.25左右,Rf和杂质相差0.2的展开剂比较好,这样的展开剂是可以直接用来洗脱么?实验室师兄让展开剂再缩小极性5倍过柱子,不知道咋整,麻了



来自Android客户端1楼2023-03-04 22:17回复


    来自Android客户端2楼2023-03-04 22:23
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      以前成功分离过一次,用的洗脱剂是二氯:甲醇=50:1,虽然还有少量的交叉点,但有纯产品,就是产率低一点


      来自Android客户端3楼2023-03-04 22:29
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        但感觉每次做药化实验,生成的杂质都不咋一样


        来自Android客户端4楼2023-03-04 22:31
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          感觉图一图二没差别啊


          5楼2023-03-15 10:36
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            缩小五倍就是50:1吧


            6楼2023-03-15 10:37
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              为啥不低极性把杂质过完然后纯甲醇冲柱把酸洗下来


              IP属地:辽宁来自Android客户端7楼2023-06-28 02:51
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                刚过一个类似的,用的是大约40:1把上面的点全部冲掉,多冲几次,然后剩下的就都是纯的了


                IP属地:山东来自Android客户端8楼2023-07-28 17:13
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                  如果之前是五十比一有交叉,那就可以试试七十比一或六十比一,多冲几次


                  IP属地:山东来自Android客户端9楼2023-07-28 17:14
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                    dcm比meoh30:1开始冲,克级的反应就用大一点的柱子,一次冲200ml,30:1,20:1,这样慢慢加极性,出上点了就停,然后一直冲,上点没有了就加极性冲就纯了,酸的话有些酸极性比较拖,开始的极性要小一点,慢冲,不然容易杂。


                    IP属地:四川来自Android客户端10楼2023-08-31 11:44
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                      杂质是不是酸?若不是酸,可以调碱,将产物溶在水里,用有机溶剂把杂质洗掉,再调回酸。


                      IP属地:江苏11楼2024-04-08 16:08
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