取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。精确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。依此配制的卡尔-费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。
为使卡尔-费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶液,在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I:取碘63g,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醇,括至碘全部溶解。
①用两种溶剂混合,以达到互补;
③加碱,如,有机胺,以调整电解液的pH值和闪火电压.改变其电阻率;
<p helvetica="" neue",="" "pingfang="" sc",="" "hiragino="" sans="" gb",="" "microsoft="" yahei="" ui",="" yahei",="" arial,="" sans-serif;letter-spacing:="" 0.544px;white-space:="" normal;color:="" rgb(62,="" 62,="" 62);font-size:="" 16px;line-height:="" 24px;background:="" white;box-sizing:="" border-box="" !important;overflow-wrap:="" break-word="" !important;"="" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; margin-bottom: 0.1px; outline: none; border: 0px; list-style: none; color: rgb(0, 0, 0); font-family: 微软雅黑, "Helvetica Neue", Helvetica, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei", Arial; white-space: normal; max-width: 100%; min-height: 1em;">④改进电解液特性的添加物,如,防止铝氧化膜发生水合作用的磷酸或其盐,吸收氢的二硝基苯等,提高电解液闪火电压的乙烯氧化物;
为使卡尔-费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶液,在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I:取碘63g,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醇,括至碘全部溶解。
①用两种溶剂混合,以达到互补;
③加碱,如,有机胺,以调整电解液的pH值和闪火电压.改变其电阻率;
<p helvetica="" neue",="" "pingfang="" sc",="" "hiragino="" sans="" gb",="" "microsoft="" yahei="" ui",="" yahei",="" arial,="" sans-serif;letter-spacing:="" 0.544px;white-space:="" normal;color:="" rgb(62,="" 62,="" 62);font-size:="" 16px;line-height:="" 24px;background:="" white;box-sizing:="" border-box="" !important;overflow-wrap:="" break-word="" !important;"="" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; margin-bottom: 0.1px; outline: none; border: 0px; list-style: none; color: rgb(0, 0, 0); font-family: 微软雅黑, "Helvetica Neue", Helvetica, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei", Arial; white-space: normal; max-width: 100%; min-height: 1em;">④改进电解液特性的添加物,如,防止铝氧化膜发生水合作用的磷酸或其盐,吸收氢的二硝基苯等,提高电解液闪火电压的乙烯氧化物;