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十种常见不稳定试剂的注意事项及保存措施

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HPLC溶剂瓶中的高纯水和水缓冲液极易滋长细菌。如果水储存在塑料或常规实验室玻璃瓶中,也会有污染物产生。细菌副产物和死的细菌在梯度色谱条件下会产生鬼峰。
对于LC分析,除确保容器的清洁之外,应购买HPLC级瓶装水或使用由专门的实验室超纯水系统制造的HPLC级水。霍尼韦尔试剂专家建议使用抑菌剂或每天更换流动相可最大程度地减少细菌污染。
氯代溶剂
性质:氯仿和二氯甲烷等氯代溶剂的分解速度不等。分解的难易程度与溶剂的种类和储藏条件有关。光、热和氧均可触发自由基反应,产生盐酸和其它分解产物。
建议在氯代溶剂中添加稳定剂来提高溶剂稳定性,以延长其储藏期限。
氯仿
性质:纯的氯仿不稳定,迅速分解产生自由基产物。
虽然很多添加剂可以抑制该分解过程,但醇和烯烃是使用最广泛、最有效的稳定剂。
戊烯是最常见的添加剂。例如,霍尼韦尔Hydranal™卡尔·费休滴定剂就可包括含戊烯和乙醇混合稳定剂的氯仿。
二氯甲烷
性质:在一般温度(常温)下没有湿气时,二氯甲烷比其同类物质(氯仿及四氯化碳)稳定。但长期与水接触会缓慢分解产生氯化氢。
环己烯或戊烯能有效地稳定二氯甲烷。因此对该类应用,建议使用含戊烯稳定剂的二氯甲烷。戊烯产生的捕集副产物与溶剂峰一起洗脱出来,早于任何分析物,因而不干扰分析。
醚类化合物
光、热和氧会引起醚类化合物形成自由基,进而产生过氧化物。过氧化物极易引发爆炸,需要特别注意保存方法。
建议采用多种方法来减缓醚类化合物的分解。一种方法是去除导致自由基反应的原因。比如,霍尼韦尔在罐装时会采用惰性气体罐封以除去氧,并用棕色瓶来使溶剂避开紫外光。这些罐装方法可以使溶剂在开瓶前一直得到保护。另一种延长溶剂的储存期限的办法是添加稳定剂。
乙醚(二乙醚)
乙醚易形成活泼的危险过氧化物。当浓度达到100ppm或以上时,过氧化物有爆炸危险。。在更低的浓度水平时,过氧化物可与样品组分反应,导致样品的流失和杂质的产生。
保存的方法是在其中加入乙醇稳定剂,乙醇的添加会增加乙醚的极性。
四氢呋喃(THF)
THF是一种可以形成过氧化物的环状醚。
惯常的做法是通过添加BHT来抑制过氧化物的形成。但由于这种高效稳定剂是一种强的UV吸收物,含BHT稳定剂的THF很少用在采用UV检测器的LC方法中。霍尼韦尔的解决方案则是提供采用氮封的不含稳定剂的THF。
甲基叔丁基醚(MTBE)
MTBE不易形成过氧化物,因而无须添加稳定剂。但需注意MTBE的保存,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
酮类化合物
众所周知,丙酮、甲乙酮等酮类化合物在通常情况下比较稳定,且对色谱工作者来说使用方便。但是在一些新的和更低检测限的应用中,溶剂分解不容小觑。
长期放置后,甲基酮会与它的烯醇异构体发生酸、碱催化缩合反应。以Chromasolv™色谱溶剂为例,霍尼韦尔建议,针对超高纯度的应用要求,购买的溶剂量应该在几个月内使用完,才能有效保证其应用效果。
烷烃溶剂
己烷和其它烷烃溶剂通常被认为是稳定的。但极小量的分解也可能产生鬼峰或增加基线噪音。
当含溶解氧时,烷烃溶剂很容易发生自动氧化,形成过氧化氢物。因而,可以将烷烃溶剂置于封闭的容器中。


IP属地:河南来自iPhone客户端1楼2022-03-14 09:39回复