①准确称取风干样品0.1000~0.5000 g（准至0.0001）放入干燥的硬质玻璃试管中，加入约0.1 g Ag2SO4粉末，用微量滴定管慢慢加入0.400 mol/L K2Cr2O7硫酸溶液10.0 ml，插入铁丝笼中，放入预先加热至185～190 ℃的甘油浴中，待试液开始沸腾计时，保持沸腾5 min，取出铁丝笼，待试管冷却，擦净外部油液。
②将试液移入150 ml锥形瓶中，并用水洗涤试管2～3次，洗液并入锥形瓶中，使试液总体积为40～50 ml。
③往试液中加指示液2～3滴，用FeSO4标准溶液滴定至棕红色即为终点。消耗FeSO4溶液V(ml）。
④与样品操作的同时，用0.2 g灼烧过的土壤代替样品作全程序空白试验，消耗FeSO4溶液V0(ml）。
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②将试液移入150 ml锥形瓶中，并用水洗涤试管2～3次，洗液并入锥形瓶中，使试液总体积为40～50 ml。
③往试液中加指示液2～3滴，用FeSO4标准溶液滴定至棕红色即为终点。消耗FeSO4溶液V(ml）。
④与样品操作的同时，用0.2 g灼烧过的土壤代替样品作全程序空白试验，消耗FeSO4溶液V0(ml）。
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