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高效液相色谱法在多环芳烃的检测中的应用

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高效液相色谱方法适用于对环境中存在的高沸点有机污染物的分析,如大气、水、土壤和食品中存在的多环芳烃、多氯联苯、有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、含氮除草剂、苯氧基酸除草剂、酚类、胺类、黄曲霉素、亚硝胺等。
多环芳烃(PAHs)存在于工业和民用燃烧器、自动化排烟、烟草烟雾中,因有机燃料未完全燃烧而产生的,它还存在于矿物燃料、柴油燃料渗漏、杂酚油倾倒和供水管线的沥青、煤焦油的衬层中。
多环芳烃的结构如下: 多环芳烃是可引起癌症的有毒物质,是环境监测中的重要监测对象。
多环芳烃可用反相键合相柱进行分离,图6-4-62(a)为使用粗内径色谱柱的分离谱图。色谱柱为Vydac C18( 5μm,φ4.6mm*250mm),流动相为水 + 乙腈(体积比为40:60),流量1.5mL/min。图 6-4-62(b)为使用细内径色谱柱的分离谱图。色谱柱为Vydac C18( 5μm,φ2.1mm*250mm)&2633),流动相为水 + 乙腈(体积比为40:60),流量0.42mL/min。 在(a)、(b)两种色谱柱上的梯度洗脱程序相同,如表 6-4-15 所示。
多环芳烃的检测可使用可变波长紫外吸收二极管阵列检测器,检测的不同多环芳烃,对应的大吸收波长,如表 6-4-16所示。 表6-4-15 多环芳烃的梯度洗脱程序 使用UV PDAD检测器,可用于对土壤、废水和空气中的多环芳烃检测。
当样品中多环芳烃浓度很低时,如饮用水,可用荧光检测器(FD)进行监测,此时对不同的多环芳烃,应使用的激发波长λex和发射波长λem,如表6-4-17 所示。 表6-4-17 用 FD 检测多环芳烃时对应的λex和λem 对土壤中的PAHs可预先用超临界流体萃取技术预处理,萃取物经ODS预柱捕集,经用1:1四氢呋喃 - 乙腈溶液洗脱后,再进行高效液相色谱分析。
对具有四个苯环的多环芳烃异构作,也可用反相键合相色谱柱分离,如图6-4-63 所示。色谱柱为.C18 (5μm,φ4.6mm*250mm),流动相为乙腈水溶液,从进样开始至30min,乙腈由70%增加至100%,使用UVD(254nm)检测。
多环芳烃混合物,同样可使用μ - Porasil硅胶吸附柱(10μm,φ3.9mm*300mm),以正己烷作流动相实现分离。
检测多环芳烃的高效液相色谱仪就选奥普斯


1楼2019-06-03 13:56回复