【含量测定】高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相;检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时,立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,并入分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干,立即加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.050%。