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【有机】2-苯基吲哚的合成

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一楼野鸡文献→_→伪直播





来自Android客户端1楼2017-04-25 19:55回复
    简介 吲哚类化合物是一类十分重要的杂环化合物。吲哚环的合成方法被开发出许多,而最原始的方法是大家都熟知的Fischer重排合成法。此法先用酮与芳香肼缩合为腙,然后在路易斯酸或质子酸催化下经历一个3.3sigma重排而得到产物。在这里我们采用多聚磷酸作为催化剂来进行吲哚环的关环。详细的东西见一楼。下面开始实验。楼主在中学实验室做的,可能有地方大神们看了不顺眼 求轻喷


    来自Android客户端2楼2017-04-25 20:00
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      2025-06-26 18:09:40
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      来自Android客户端3楼2017-04-25 20:02
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        1.苯乙酮苯腙的合成.先是试剂 苯肼 苯乙酮 冰醋酸 无水乙醇


        来自Android客户端4楼2017-04-25 20:03
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          赶上直播


          IP属地:江苏来自Android客户端5楼2017-04-25 20:06
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            取3.6g苯乙酮 3.24g苯肼 加入三口瓶搅拌 然后加入10ml无水乙醇并滴入3滴冰醋酸,塞上空心塞,小心升温,约80摄氏度沸腾,不需要刻意控制温度。






            来自Android客户端6楼2017-04-25 20:06
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              沸腾


              来自Android客户端7楼2017-04-25 20:07
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                回流20min后,撤下电热套,自然冷却,体系会匀速析出大量白色结晶,即苯乙酮苯腙



                来自Android客户端8楼2017-04-25 20:11
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                  来自Android客户端9楼2017-04-25 20:11
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                    没人感兴趣吗→_→


                    来自Android客户端10楼2017-04-25 20:12
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                      抽滤。滤饼依次5毫升3M盐酸和3ml冰乙醇洗,得产物,奇怪的是洗下去的溶液又析出的产物 遂将两个产物分开,爬个板子看看纯度。





                      来自Android客户端11楼2017-04-25 20:15
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                        展开剂采用5:1正己烷 乙酸乙酯。左边是滤饼 右边是滤液析出的。事实是本渣没洗干净滤饼,于是又洗一遍。






                        来自Android客户端12楼2017-04-25 20:17
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                          第二遍点差不多可以了。晾干,准备第二步。产物称重6.3g(实际应该6.2多),基本量产 颜色也好多了。







                          来自Android客户端13楼2017-04-25 20:19
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                            2.2-苯基吲哚的合成。试剂 苯乙酮苯腙 多聚磷酸
                            先取42.2g多聚磷酸(卧槽,这东西真难倒,就好像即将凝固的冰糖 甘油和这个比差远了)


                            来自Android客户端14楼2017-04-25 20:21
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                              2025-06-26 17:57:40
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                              沸水浴加热。逐渐加入第一步中间产物,保持反应温度在100-120之间,别问我为什么用玻璃棒不用什么电动搅拌什么磁力搅拌←_←多聚磷酸拿手搅都觉得手酸


                              来自Android客户端15楼2017-04-25 20:24
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