首先制备Oxone（过硫酸氢钾复合盐）。Oxone和丙酮在反应时生成氧化剂DMDO。

浓硫酸15mL

8mL 30%双氧水。

缓慢把硫酸滴加进双氧水中，温度尽量低。我这里控制在30度左右。实际上放热并不十分显著，所以之前准备的冰水浴没有用上。
过硫酸有强氧化性，要保证容器清洁，避免接触有机物。

滴完之后静置1h。

8.1g过二硫酸钾，缓慢加入到混合液中。

上磁力搅拌。过二硫酸钾无法完全溶解，成悬浊液。

4.8g氢氧化钠溶于10mL水。本来应该用KOH的，但是没有。用NaOH导致钾离子浓度下降，如果Na+难以形成对应复合盐则Oxone的产量会下降。也许可以加些K2SO4之类的促进Oxone的形成，我没加。
NaOH溶液无需冷却，在激烈搅拌下直接滴入含有过硫酸的混合液中。反应的放热可以自动让温度上升到反应所需的50℃左右。

全部加完之后50度搅拌半小时（后期不溶物完全溶解），冰水浴冷却，析出大量产物。

抽滤得到5.4gOxone。

前几天做的肉桂酸，1.2g

Oxone 5g

碳酸氢钠 2.8g。

12mL丙酮
把肉桂酸投入到丙酮中，只有部分溶解，然后加入12mL水，迅速全部溶解。

开磁搅，1h内缓慢加入Oxone和碳酸氢钠。每加一些Oxone就要加入一些NaHCO3

加入NaHCO3后出现的气泡。


搅拌过夜，然后点个板子，PE：EA=1：3，发现肉桂酸的点已经完全消失。新点的Rf=0.4左右。
话说过氧化物和丙酮放到一起我总想到某种【禁止事项】

抽滤除掉盐，滤液水浴蒸馏，至少除去丙酮。要小心，害怕万一有DMDO的话温度过高就喜闻乐见了。

蒸完之后冷却，盐酸酸化，迅速产生沉淀，和豆腐渣一样。


抽出产物，为淡黄色片状。
产率75.2%

W来顶

顶～

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