总氮空白值太好，是不是过硫酸钾不纯的原因。。。

不是碱性过硫酸钾？

我现在用的一种过硫酸钾，不用提纯效果就很不错

在1升广口瓶加入约800mL水、160g过硫酸钾，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，过硫酸钾一勺一勺加需溶完再加，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长。
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。