回流4h。反应放热剧烈（估计是成盐放热），不用怎么加热。大量白色沉淀会在中途析出。冷却之后抽滤，肼多余的都成盐了。雪白色的滤饼，用乙醇洗涤。所以很容易干燥。

干燥完了，得到28g产物。产率85.4%的邻苯二甲酰肼。第二张图是3.2g邻苯二甲酰肼。。

10ml氯化亚砜

装置。尾气用氢氧化钠吸收。
氯化亚砜里加入1mlDMF，不用冰浴，以前做VR试过，放热不显著。
滴入氯化亚砜，加热回流，产生气体。这么快的话可能是和残留的乙醇反应。

由于一直有人看管而且气压很大，就没有安全措施的吸收。

气泡渐趋缓慢，陆续补加20ml氯化亚砜，回流反应4h。

冷却（必须！否则又会中二）之后缓慢滴加30ml冷水淬灭反应，NaOH就无法压制滚滚而出的废气了。qaz撤离。然后意外发生了，突然不明原因倒吸，吸收液大量流入反应装置中。好在经测量吸收液已经变成了强酸性，产物不会明显水解。可以继续处理了。虽然显得有些民科。
这提示我们，吸收气体一定要有安全瓶，或者用洗气塔。


产物。
反应中点了次板子，PE：EA三比一，荧光强烈，停在原点，认为是成盐了。
然后点板子。邻苯二甲酰肼用的THF溶液，第二部产物用的丙酮溶液，展开剂刚开始PE：EA=3:1，碘熏发现停在原点。认为是溶解度不够，展开换成丙酮石油醚一比一，神奇的是邻苯二甲酰肼有荧光，产物无荧光。碘熏发现基本无差距，似乎第二步产物极性稍大一些。
最后是用的365nm荧光和TLC以外的方法进行的民科鉴别。

第二步产物，THF溶液无明显荧光。
邻苯二甲酰肼，THF溶液明显的蓝绿色荧光。
说明第二步产物和邻苯二甲酰肼有别。是不是二氯酞嗪有待谱学表征。
文献上使用了THF重结晶提纯，考虑到THF毒性和气味都较大，不想进行。

买根提勒管和毛细管测下熔点吧=-=