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高中化学实验

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有了实验,化学就简单了


1楼2014-01-29 20:29回复
    (二)反应类:用于发生化学反应的仪器,也包括一部分可加热的仪器。这类仪器中多为玻璃或瓷质烧器。主要有试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚、启普发生器、燃烧匙、U形管等。
    1.试管:试管是用作少量试剂的反应容器,也可用于收集少量气体。试管根据其用途常分为平口试管、翻口试管和具支试管等(如图)。平口试管适宜于一般化学反应,翻口试管适宜加配橡胶塞,具支试管可作气体发生器,也可作洗气瓶或少量蒸馏用。使用注意事项
    (1)使用试管时,应根据不同用量选用大小合适的试管。徒手使用试管应用姆、食、中三指握持试管上沿处。振荡时要腕动臂不动。
    (2)盛装液体加热,不应超过容积的1/3,并与桌面成45度角,管口不要对着自己或别人。若要保持沸腾状,可加热液面附近。
    (3)盛装粉末状试剂,要用纸槽或药匙送入管底,盛装粒状固体时,应将试管倾斜,使粒状物沿试管壁慢慢滑入管底。
    (4)夹持试管应在距管口1/3处。加热时应先均匀加热,再局部加热,试管外部应擦干水分,不能手持试管加热。加热后,要注意避免骤冷以防止炸裂。
    (5)加热固体试剂时,管底应略高于管口,完毕时,应继续固定或放在石棉网上,让其自然冷却。
    2.烧杯:烧杯通常用作反应物量较多时的反应容器。此外也用来配制溶液,加速物质溶解,促进溶剂蒸发等。为了在使用时便于添加一定量的液体,在一些烧杯外壁上印有白色的容积标线,,这种烧杯叫印标烧杯,有的叫它刻度烧杯。其分度并不十分精确,因此,不能作量器使用。烧杯的规格以容积大小区分,常用为50 mL、100 mL、250 mL、500 mL等多种。使用注意事项
    (1)烧杯所盛溶液不宜过多,约为容积的2/3,但加热时,所盛溶液不能超过容积的1/3。
    (2)烧杯不能干烧,在盛有液体时方能较长时间加热,但必须垫上石棉网。
    (3)拿烧杯时,要拿外壁,手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯,要用烧杯夹。
    (4)用玻璃棒搅拌烧杯内溶液时,应沿杯壁均匀旋动玻璃棒,切勿撞击杯壁与杯底。
    (5)烧杯不宜长期存放化学试剂,用后应立即洗净、擦干、倒置存放。
    3.烧瓶:烧瓶是用作反应物较多且需较长时间加热的、有液体参加反应的容器。其瓶颈口径较小,配上塞子及所需附件后,也常用来发生蒸气或作气体发生器。烧瓶的用途广泛,因此型式也有多种,中学常用圆底烧瓶和平底烧瓶2种。圆底烧瓶一般用作加热条件下的反应容器。而平底烧瓶用于不加热条件下的气体发生器,也常用来装配洗瓶等。由于平底烧瓶底部平面较小,其边缘又有棱,加热时容易炸裂。所以它一般不用于加热条件下的反应容器。烧瓶的规格以容积大小区分,常用为150 mL、250 mL和500 mL几种。使用注意事项
    (1)圆底烧瓶底部厚薄较均匀,又无棱出现,可用于长时间强热使用。
    (2)加热时烧瓶应放置在石棉网上,不能用火焰直接加热。
    (3)实验完毕后,应撤去热源,静止冷却后,再行废液处理,进行洗涤。
    4.蒸馏烧瓶:蒸馏烧瓶属于烧瓶类,所不同者,在于瓶颈部位有一略向下的支管,它专用作蒸馏液体的容器。
    蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别,常用为150 mL和250 mL 2种。使用注意事项
    (1)配置附件(温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,特别要注意检查气密性是否良好。
    (2)加热时应放在石棉网上,使之均匀受热。
    5.锥形瓶:锥形瓶瓶体校长,底大而口小,盛入溶液后,重心靠下,极便于手持振荡,故常用作滴定容器。实验室也常用它装配气体发生器或洗瓶。锥形瓶的大小以容积区分,常用为150m1、250ml等几种。使用注意事项
    (1)振荡时,用右手姆指、食指、中指握住瓶颈,无名指轻扶瓶颈下部,手腕放松,手掌带动手指用力,作圆周形振动。
    (2)锥形瓶需振荡时,瓶内所盛溶液不超过容积的1/3。
    (3) 若需加热锥形瓶中所盛液体时,必须垫上石棉网。
    6.启普发生器:启普发生器常称气体发生器,它用作不需加热、由块状固体与液体反应制取难溶性气体的发生装置。启普发生器由上部的球形漏斗、下部的容器和用单孔橡胶塞与容器相连的带活塞的导气管3部分组成。启普发生器使用非常方便,当打开导气管的活塞,球形漏斗中的液体落入容器与窄口上固体接触而产生气体;当关闭活塞,生成的气体将液体压入球形漏斗,使固、液体试剂脱离接触而反应暂行停止,可供较长时间反复使用。启普发生器的规格以球形漏斗的容积大小区别,常用为250 mL或500 mL。注意:
    (1)使用前要检查气密性。
    (2)加入试剂时,先加块状固体。选择大小合适的块状固体试剂从容器上部排气孔放入,均匀置于球形漏斗颈的周围,塞上带导气管的单孔塞后,打开活塞,再从球形漏斗口加入液作试剂,直至进入容器后又刚好浸没固体试剂,此时关闭导气管上的活塞待用。 (3)启普发生器禁止加热使用。
    (4)启普发生器常用于制取氢气、二氧化碳、硫化氢气体。不能用来 简易装置
    制取乙炔和氮的氧化物等气体。
    7.坩埚:坩埚属瓷质化学仪器,用来灼烧沉淀,还用来灼烧结晶水合物、熔化不腐蚀瓷器的盐类,及燃烧某些有机物。瓷质坩埚用于定量分析实验时,常需称量,为方便起见常在坩埚上注明其质量。坩埚的规格以容积大小区别,中学常用为30 mL的一种。使用注意事项 (1)作定量实验时,称量过的坩埚和坩埚盖在使用过程中切勿张冠李戴。
    (2)瓷坩埚可放在泥三角上用酒精灯直接加热,加热时要用坩埚钳均匀转动。
    (3)热坩埚不要直接放在实验桌面上,要放在石棉网上,并盖好坩埚盖或连同坩埚盖移入干燥器中冷却。
    (4)常见坩埚还有氧化铝坩埚,铁坩埚,石英坩埚等。(熔融烧碱应选铁坩埚,因为Al2O3和SiO2均与NaOH高温反应。)
    8.燃烧匙:燃烧匙是用来检验物质的可燃性或盛放少量物质在气体中进行燃烧反应的仪器。燃烧匙有铜质、铁质等几种,还有玻璃燃烧匙,使用时应根据反应情况选用不同质料的燃烧匙。注意
    (1)当进行物质在盛于集气瓶里气体中的燃烧实验时,燃烧匙要由瓶口谩慢下移,以保证反应进行完全。手要尽量握持燃烧匙的上端。
    (2)用后应立即处理干净附着物,以免腐蚀或影响以后的燃烧实验。
    9.U形管:U形管常用作胶体电泳实验。也用于电解实验作容器、还可用于收集反应馏分或代替干燥管使用。
    注(1)可通电电解但不能加热。
    10.点滴板:板上有多个凹穴(或孔穴),反应在凹穴(或孔穴)中进行。分黑釉和白釉两种,带色反应适于在白板上进行;白色或浅色沉淀反应适于在黑板上进行。点滴板有6孔、9孔、12孔等规格,因此在同一块板上便于做对照实验,便于洗涤但不能用于加热反应。


    3楼2014-01-29 20:31
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      (五)固体夹持类:用于固定、夹持各种仪器的用品或仪器。主要有铁夹、铁圈、铁架台、滴定台、烧杯夹、试管夹、坩埚钳、止水夹等。
      1.滴定台:滴定台专用于固定滴定管作容量分析实验用,滴定台均附滴定管夹。注意
      (1)滴定管夹持在滴定管夹上时,务必保持滴定管垂直于滴定台。台面保持清洁。
      (2)滴定时,锥形瓶下最好衬上白纸。
      2.三脚架:三脚架用于放置加热容器,一般为铁质制品。使用注意事项:
      (1)使用时应根据加热容器及酒精灯选用三脚架。它常与泥三角、铁丝网、石棉网配合使用。
      (2)避免与腐蚀性物质接触,以免生锈。
      3.坩埚钳:坩埚钳用于夹持受高热的坩埚或蒸发皿。也常用于夹待燃烧或受强热的物质或器皿。使用注意事项
      (1)使用前若有铁锈或易落沾结物时,应先除掉,以防落入容器中污染试剂。
      (2)保持清洁、干燥,防止生锈。
      4.试管夹:管夹用于加热时夹持试管用。试管夹有木质、竹质和钢丝等制成。注意
      (1)使用试管夹时,应手握长柄,同时大拇指按或放短柄。夹持试管时,大拇指按开短柄,将试管夹从试管底部套上后,夹持在离管口1/3处,放开大拇指。
      (2)注意不要烧坏试管夹。
      5.橡皮管夹:橡皮管夹又叫止水夹,用于控制橡皮管中气体或液体的流量。橡皮管夹由弹性钢丝弯成者又叫弹簧夹。使用注意事项
      (1)使用橡皮管夹有2种止水方式:一种是将橡皮管穿过橡皮管夹,另一种是将橡皮管对折后用橡皮管夹夹住。若控制流体的流量则使用前种方式。、
      (2)螺旋夹(图中右侧所示)比弹簧夹易于控制流量,但弹簧夹操作更为迅速方便。
      (3)长久夹持的橡皮管,可能老化,注意更换。
      (六)加热类:用于加热的用品或仪器。主要有酒精灯、酒精喷灯、试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、坩埚、石棉网、泥三角等。
      1.酒精灯:酒精灯是通常用于加热的仪器。酒精灯由灯帽、灯壶和灯芯管组成。灯帽和灯壶由玻璃加工成型且经磨砂处理,灯芯管一般由素烧瓷制成。玻璃酒精灯的灯帽多采用塑料制品,其优点是防碎、防粘结。注意:
      (1)使用时,首先在灯芯管中穿入灯芯棉纱,并用酒精浸润。多次燃烧后,若灯芯炭化太多、可用剪刀剪去。如果长期使用时发现灯芯不易点燃,或燃烧时火苗不旺,则应检查是否酒精浓度不够,若是则需及时换注酒精。
      (2)用漏斗向酒精灯中灌注酒精时,不应超过容积的2/3,否则燃烧过程中,酒精受热膨胀,易造成酒精溢出而发生事故,也不能少于容积的1/3,否则灯壶内酒精蒸汽过多,易引起爆燃。
      (3)严禁用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯,严禁向燃着的酒精灯添加酒精,严禁用嘴吹灭酒精灯。
      (4)加热时需用酒精灯外焰,它的温度最高。
      2石棉网:石棉网用于加热时使物体受热均匀,不致造成局部高温而保护仪器不被炸裂。石棉网是用方形铁丝网作成,其中部两面粘有石棉绒。使用注意事项
      (1)不要与水接触,以免石棉脱落或铁网生锈,
      (2)石棉网应轻拿轻放,避免用硬物撞击而使石棉绒脱落。严禁折叠。
      3.泥三角:泥三角是灼烧时放置坩埚用的工具。泥三角由三根铁丝弯成,套有三截素烧瓷管,形如三角形而得名。使用注意事项
      (1)常与三脚架配合使用。
      (2)不能强烈撞击,以免损坏瓷管。
      (七)其它类:不便归属上述各类的其它仪器或用品。
      1.冷凝器:冷凝器又叫冷凝管,是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。使用注意事项
      (1)直形冷凝器使用时,既可倾斜安装,又可直立使用。
      (2)冷凝水的走向要从低处流向高处,务必不能将进水口与出水口接反(注意:冷水的流向要与蒸气流向的方向相反)。
      2.胶头滴管:胶头滴管又称胶帽滴管,它是用于吸取或滴加少量液体试剂的一种仪器。胶头滴管由胶帽和玻璃滴管组成。有直形(图左)、直形有缓冲球(图右)等几种形式。注意事项
      (1)握持方法是用中指和无名指夹住玻璃管部分以保持稳定,用姆指和食指挤压胶头以控制试剂的吸入或滴加量。
      (2)胶头滴管加液时,不能伸入容器,更不能接触容器。
      (3)不能倒置,也不能平放于桌面上。应插入干净的瓶中或试管内。
      (4)用完之后,立即用水洗净。严禁未清洗就吸取另一试剂。
      (5)胶帽与玻璃滴管要结合紧密不漏气,若胶帽老化,要及时更换。
      3.表面皿:表面皿常用于覆盖容器口以防止液体损失或固体溅出。表面皿也常用于热气流蒸发少量液体,在用天平称取固体试剂时作容器。使用注意事项
      (1)覆盖容器时,凹面要向上,以免滑落。
      (2)表面皿不可直火加热。
      4.干燥器:干燥器是保持物质干燥的一种仪器,分为上下2层。下层(又叫座底)放干燥剂,中间放置有孔瓷板,上层(又叫座身)放置欲干燥的物质。使用注意事项
      (1)干燥器的盖子和座身上口磨砂部分需涂少量凡土林,使盖子滑动数次以保证涂沫均匀,当盖住后严密而不漏气。
      (2)干燥器在开启、合盖时,左手按住器体,右手握住盖顶“玻球”,沿器体上沿轻推或拉动。切勿用力上提。盖子取下后要仰放桌上,使玻球在下,但要注意盖子滚动。
      (3)要干燥的物质首先盛在容器中,再放置于有孔瓷板上面,盖好盖子。
      (4)根据干燥物的性质和干燥剂的干燥效率选择适宜的干燥剂放在瓷板下面的容器中,所盛量约为容器容积的一半。
      (5)搬动干燥器时,必须两手同时拿住盖于和器体,以免打翻器中物质和滑落器盖。
      5.研钵:研钵是用来研磨硬度不大的固体的仪器。
      (1)研磨时,应使研杵在钵内缓慢而稍加压力地转动。不能用研杵上下或左右敲击。
      (2)禁止用研钵研磨撞击时易燃易爆的氧化剂等。


      5楼2014-01-29 20:32
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        一定物质的量浓度溶液的配制
        1.操作步骤及注意事项(以配制0.5mol·L-1的NaCl溶液250mL为例):
        十字诀   具体步骤   所需仪器   注意事项及其他说明
        算   计算:需要NaCl0.5mol·L-1×0.25L×58.5g·mol-1=7.3g   (托盘天平、药匙、250mL容量瓶)   ①托盘天平只能准确到0.1g,故计算时只能保留一位小数。若用量筒,计算液体量也要保留一位小数,即准确到0.1mL;若用滴定管时,计算液体量也要保留二位小数,即准确到0.01mL②容量瓶选择是应本着“宁大勿小,相等更好”的原则,即如需配制450mL溶液,应选择500mL容量瓶(宁大)
        量   称量或量取:用托盘天平称量7.3gNaCl   托盘  天平、  药匙   ①若是称量固体,则用托盘天平、药匙;若是溶液的稀释,则选用量筒(有时要求准确度比较高时可用滴定管)②对于易腐蚀、易潮解固体的称量应在小烧杯或玻璃器皿中进行
        溶   溶解或稀释:将NaCl固体放入烧杯中加入适量蒸馏水溶解   烧杯、玻璃棒、量筒   玻璃棒的作用:搅拌,加速固体溶解(搅拌促溶)
        (冷)   冷却:将溶解(或稀释)后的液体冷却至室温      对于溶解或稀释放热的,要先冷却至室温。如浓硫酸的稀释、NaOH、Na2CO3溶液的配制
        移   转移:将NaCl溶液沿玻璃棒小心转移到250mL容量瓶   250mL容量瓶、玻璃棒   ①必须要指明容量瓶的规格,即形式为:××mL容量瓶②第二次使用玻璃棒:引流,防止液体溅出(引流防溅)
        洗   洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2~3次      洗涤目的:保证溶质完全转移,减少实验误差
        移   再转移:将洗涤液也转移到容量瓶中   玻璃棒
        (摇)、  定   定容摇匀:向容量瓶中加水至容量瓶处,轻轻振荡(摇动)容量瓶;然后继续加水至离刻度线1-50px处,改用胶头滴管逐滴滴加,使凹液面的最低点恰好与刻度线湘平或相切。   胶头滴管、玻璃棒   ①改用胶头滴管滴加,防止加入液体过多或过少②第三次用到玻璃棒 :引流防溅 ③ 注意定容时眼睛应平视,不能俯视或仰视。
        摇   再振荡摇匀:把瓶塞盖好,反复倒转、振荡摇匀。
        (装瓶贴签)   最后将配好的溶液 装移到指定试剂瓶中,贴好标签备用。      容量瓶仅用于配置一定物质的量浓度是的溶液不能用于储存、溶解、稀释、久存溶液。
        2.主要仪器介绍:容量瓶。容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶瓶上标有温度和容量。常用规格有:100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL等。为了避免在溶解或稀释时因吸热、放热而影响容量瓶的容积,溶质应先在烧杯中溶解或稀释并冷却至室温后,再将其转移到容量瓶中。容量瓶使用前必须要检验是否漏水,步骤可简记为:加水-塞塞-倒立观察-若不漏-正立旋转180°-再倒立观察-不漏则用。
        3.误差分析:由计算公式c=,可知要对该实验进行误差分析,关键是抓住n、v的分析:若实验操作使得溶质的n↑(增大),则浓度c↑(偏高), 若n↓(减小),则浓度c↓(偏低);若实验操作使得溶液的v↑(增大),则浓度c↓(偏低); 若v↓(减小),则浓度c↑(偏高)。
        能引起误差的一些操作   因变量   c mol/L
        n   V
        托盘天平   天平的砝码沾有其他物质或已生锈   增大   不变   偏大
        调整天平零点时,游码放在了刻度线的右端   增大   不变   偏大
        药品、砝码左右位置颠倒   减小   不变   偏小
        称量易潮解的物质(如NaOH)时间过长   减小   不变   偏小
        用滤纸称易潮解的物质(如NaOH)   减小   不变   偏小
        溶质含有其它杂质   减小   不变   偏小
        量筒   用量筒量取液体时,仰视读数   增大   不变   偏大
        用量筒量取液体时,俯视读数 减小   不变   偏小
        烧杯及玻璃棒   溶解前烧杯内有水   不变   不变   无影响
        搅拌时部分液体溅出   减小   不变   偏小
        未洗烧杯和玻璃棒   减小   不变   偏小
        容量瓶   未冷却到室温就注入容量瓶定容   不变   减小   偏大
        向容量瓶转移溶液时有少量液体流出   减小   不变   偏小
        定容时,水加多了,用滴管吸出   减小   不变   偏小
        定容后,经振荡、摇匀、静置、液面下降再加水   不变   增大   偏小
        定容后,经振荡、摇匀、静置、液面下降   不变   不变   无影响
        定容时,俯视读刻度数   不变   减小   偏大
        定容时,仰视读刻度数   不变   增大   偏小
        配好的溶液转入干净的试剂瓶时,不慎溅出部分溶液   不变   不变   无影响
        【特别提醒】:在判断仰视或俯视引起的误差时一定注意看清是定容时,还是用量筒量取待稀释溶液时引起的误差,两者结果相反。定容时若俯视容量瓶,则所配浓度偏高;若仰视,则偏低,即俯高仰低。
        二.中和热的测定:仪器和试剂:大烧杯(500 mL)、小烧杯(100 mL)、温度计、量筒(50 mL)两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻璃搅拌棒。 0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液。
        步骤:1.在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条),使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条),大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板,在板中间开两个小孔,正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过,以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。该实验也可在保温杯中进行。
         2.用一个量筒量取50 mL 0.50 mol/L盐酸,倒入小烧杯中,并用温度计测量盐酸的温度。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
        3.用另一个量筒量取50 mL0.55 mol/L NaOH溶液,并用温度计测量NaOH溶液的温度。
        4.把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中,并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯(注意不要洒到外面)。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液,并准确读取混合溶液的最高温度,记为终止温度。
        5.重复实验两次,取测量所得数据的平均值作为计算依据。
        6.根据实验数据计算中和热。为了使计算简便一些,我们近似地认为:(1)0.50 mol/L盐酸和0.55 mol/LNaOH溶液的密度都是1 g/cm3,所以50 mL 0.50 mol/L盐酸的质量m1=50 g,50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液的质量m2=50 g。 (2)中和后生成的溶液的比热容c=4.18 J/(g·℃),由此可以计算出,50 mL 0.50 mol/L盐酸与50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液发生中和反应时放出的热量为:(m1+m2)·c·(t2-t1)=0.418(t2-t1)kJ。又因 50 mL O.50 mol/L盐酸中含有0.025mol的 HCl,0.025 mol的HCl与0.025 mol NaOH发生中和反应,生成0.025 mol H2O,放出的热量是0.418(t2-t1)kJ,所以,生成1 mol H2O时放出的热量即中和热为:16.72(t2-t1) kJ/mol.
        所有的数据对应记入表格。


        8楼2014-01-29 20:43
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          注意事项:1.作为量热器的仪器装置,其保温隔热的效果一定要好。因此,可以用保温杯来做,也可用块状聚苯乙烯泡沫塑料制成与小烧杯外径相近的绝热外套来做,以保证实验时的保温隔热效果。如果按教材中的方法做,一定要使小烧杯杯口与大烧杯杯口相平,这样可以减少热量损失。
          2.盐酸和NaOH溶液浓度的配制须准确,且NaOH溶液的浓度须稍大于盐酸的浓度。为使测得的中和热更准确,所用盐酸和NaOH溶液的浓度宜小不宜大,如果浓度偏大,则溶液中阴、阳离子间的相互牵制作用就大,表观电离度就会减小,这样酸碱中和时产生的热量势必要用去一部分来补偿未电离分子的离解热,造成较大误差(偏低)。
          3.宜用有0.1分刻度的温度计,且测量时应尽可能读准,并估读到小数点后第二位。温度计的水银球部分要完全浸没在溶液中,而且要稳定一段时间后再读数,以提高所测温度的精度。
          4.实验操作时动作要快,以尽量减少热量的散失。
          中和热测定实验中的问题:(1)教材有注,“为了保证0.50 mol·L-1的盐酸完全被中和,采用0.55 mol·L-1NaOH溶液,使碱稍稍过量”,那可不可以用0.50 mol·L-1 NaOH与0.55 mol·L-1 HCl,让酸稍稍过量呢?
          答案:不宜。稀盐酸比较稳定,取50 mL、0.50 mol·L-1HCl,它的物质的量就是0.025 mol,而NaOH溶液极易吸收空气中的CO2,如果恰好取50 mL、0.50 mol·L-1 NaOH,就很难保证有0.025 mol NaOH参与反应去中和0.025 mol的HCl。 (2)为了确保NaOH稍稍过量,能否取体积稍稍过的0.50 mol·L-1 NaOH溶液呢?
          回答:可以。比如“量取51 mL(或5 2mL)0.50 mol·L-1NaOH溶液”。只是(m1+m2)再不是100 g,而是101 g或102 g。 (3)关于量HCl和NaOH溶液的起始温度:①不能以空气的温度去代替酸碱溶液的温度;也不能以水的温度去代替酸碱溶液的温度,因为空气、水和溶液(这里是酸碱)的温度是有差别的,会明显影响实验结果。 ②为了使NaOH和HCl溶液的温度稳定,最好是把配成的溶液过夜后使用。 ③最好不求HCl和NaOH两种溶液温度的平均值。两者的温度悬殊差别越大,实验结果越是失去意义,最好是两种溶液的温度相同。办法是:用手握住烧杯使温度低的溶液略有升高,或用自来水使温度高的溶液略微降温,以达到两种溶液温度相同的目的。注意:中和热的测定最好在20℃左右的环境温度条件下进行,不宜低于10℃以下,否则低温环境容易散热,会使中和热的测定值明显偏低。 ④环形玻璃棒的优点在于:上下移动搅拌的面积大、范围广(切不可把环形玻璃棒移出混合液的液面!),混合均匀,普通玻璃棒不具有这种优点,金属环形棒也不行(导热)。至于振荡混合液,一定会有部分混合液附着在烧杯壁,这样散失的热量会使中和热的测定值偏低。 ⑤弱酸、弱碱在水溶液中只能部分电离,因此,当强酸与弱碱、强碱与弱酸发生中和反应时同时还有弱碱和弱酸的不断电离(吸收热量)。所以,总的热效应比强酸强碱中和时的热效应值(57.3kJ/mol)要小一些。 ⑥本测定有许多难以克服的概略因素:反应容器(烧杯、环形玻璃棒搅拌器)要吸收一些热量,反应混合液的空间要散失一些热量,以及量取溶液体积、温度计读数以及温度计的精确度等都会产生一些误差,所以本测定只能是近似测定强酸强碱的中和热值。
          需要塞入少量棉花的实验:热KMnO4制氧气;制乙炔和收集NH3。其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流,以缩短收集NH3的时间。
          常见物质分离提纯的10种方法:1.结晶和重结晶:利用化学试剂、物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。 2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法:溶与不溶。 4.升华法:SiO2(I2)。 5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。 8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。 9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。 10.纸上层析(不作要求)
          he�`:2�Hp�Ban='mso-bidi-font-size:14px;font-family:宋体;mso-bidi-font-family:宋体'>1调整乙醇和醋酸的量比。在实验室制乙烯的反应中乙醇和硫酸的量比为体积比1:3,若将乙醇和硫酸的量比改为体积比1:2,硫酸被乙醇稀释使浓度降低更多一些,炭化现象就有可能消除或减轻。
          2用化学反应控制硫酸的浓度。用改变乙醇和硫酸量比的方法并不能彻底消除炭化现象,这是因为在反应过程中乙醇不断被消耗,反应生成的水也在加热条件下不断被蒸发,琉酸的浓度不断增大,当硫酸的浓度增大到一定程度的时候,硫酸又具备了使乙醇发生炭化的条件,炭化现象就又发生了。由此可见硫酸浓度的增大是一个进行性过程,单纯依靠在反应开始时改变乙醇和硫酸量比的方法是不能从始至终消除炭化的,必须增加一个消耗硫酸的反应,使硫酸和乙醇同步减少,这样才有可能彻底消除炭化。
          这样的反应必须具备两个条件:①反应速度不能过快,若反应速度过快会造成硫酸的过度消耗,影响生成乙烯的反应正常进行。②反应生成物对乙烯的性质无影响。经多实验发现,用大理石和硫酸反应可以达到此目的。常温时大理石和硫酸反应十分缓慢,加热时反应速度加快,但加快的幅度不是很大,基本上可以做到硫酸和乙醇同步减少,使硫酸的浓度保持在一个相对稳定的状态。实际情况也确实如此,当用大理石代替碎瓷片进行反应时,(大理石的用量不能太少),从始至终都不发生炭化,生成乙烯的气流也很乎稳。
          五.实验室制乙炔:(1)反应原理:用电石(碳化钙)跟水反应制得。反应式为:CaC2+2H2O---C2H2↑+Ca(OH)2 ,电石的制备:CaCO3 == Ca0 + CO2,2Ca0+3C====2CaC+CO2
          (2)发生装置:使用“固+液 --气”的制取装置。
          (3)收集方法:排水集气法(因乙炔在水中的溶解度小)。不能使用排气集气法收集乙炔,因为乙炔密度和空气相近且混入空气点燃时会发生爆炸。
          (4)注意事项:①可用饱和食盐水代替水,以得到平稳的乙炔气流;用块状而不用粉末状的CaC2,原因是可以减小反应速率。 ②使用启普发生器有三个条件:反应物在反应过程中始终保持固体和液体;反应基本不放热;产生的气体不溶于水。制取乙炔既不需要加热、又是固体CaC2和水反应,但不能用启普发生器来制取乙炔。这是因为在制取乙炔时,电石和水反应非常激烈,使用启普发生器难以控制反应;反应中要放出大量的热量,容易使启普发生器发生破碎;反应中产生糊状的氢氧化钙,它能夹带未反应的碳化钙进入发生器底部,易堵塞球形漏斗和底部间的空隙,使发生器失去作用。
          ③因反应激烈,且产生泡沫,为防止产生的泡沫涌入导管,应在导气管口附近塞入少量棉花。
          ④因电石中含有少量硫化钙(CaS)、砷化钙(Ca3As2)、磷化钙(Ca3P2)等杂质,跟水作用时生成H2S〔CaS+2H2O=Ca(OH)2+H2S↑〕、AsH3、PH3等有特殊气味的气体,因而制得的乙炔具有恶臭气味。把混有上述气体的乙炔气体通过装有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶,可除去上述具有恶臭的气体。
          几个重要实验:乙酸乙酯的制备:实验步骤:
          ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
          ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
          ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
          实验注意问题:①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。 ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
          ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
          ⑤对反应物加热不能太急。
          几点说明:a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂。
          b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。
          提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出
          提高产量的措施:①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。
          气体的量取:注意事项:1.试剂瓶装满水。 2.气体“短进长出”。
          3.读数时应保证量筒液面与试剂瓶液面平齐。(若是量气管,则两边液面平齐)。


          9楼2014-01-29 20:46
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