本来是想做乙酰丙酮酸乙酯的,不料出现的种种现象都和制备白菜酸(白屈菜酸的别名)一致。于是暂时改变目标,转而按照制备白菜酸的方法进行。同时感觉这个意外的实验是很好的思考素材。
附上白菜酸结构:
其中R=COOH
1.制备草酸二乙酯
刚才传错图了,自删。。。

结晶草酸37.8g。


6g硫酸氢钠催化剂和过量乙醇。
搭建装置。分水器里没放东西,这是上次做硼酸酯的教训。加入60ml甲苯带水。

果然较低温度下就沸腾了。


蒸汽爬管子以及水-乙醇被带出。
很多乙醇会出来,别怕,我的乙醇是过量很多的,有篇文献上2.3倍乙醇都能得到高产率。



下层液体不断分出,温度也越来越高,达到100摄氏度。在100摄氏度左右维持20min后撤火。
加到50ml碳酸钠饱和溶液中,剧烈反应,把剩下的草酸和单乙酯反应掉。抽滤一下,滤液分层。分出上层的有机层。(PS:草酸二乙酯密度比水大,但是这里它面临的是盐水。。)
附上白菜酸结构:

1.制备草酸二乙酯
刚才传错图了,自删。。。

结晶草酸37.8g。


6g硫酸氢钠催化剂和过量乙醇。

搭建装置。分水器里没放东西,这是上次做硼酸酯的教训。加入60ml甲苯带水。

果然较低温度下就沸腾了。



蒸汽爬管子以及水-乙醇被带出。
很多乙醇会出来,别怕,我的乙醇是过量很多的,有篇文献上2.3倍乙醇都能得到高产率。



下层液体不断分出,温度也越来越高,达到100摄氏度。在100摄氏度左右维持20min后撤火。

加到50ml碳酸钠饱和溶液中,剧烈反应,把剩下的草酸和单乙酯反应掉。抽滤一下,滤液分层。分出上层的有机层。(PS:草酸二乙酯密度比水大,但是这里它面临的是盐水。。)