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格氏试剂制备2-甲基-2-己醇

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跨年实验哦,上一步是昨天的“【日经实验】正溴丁烷的制备”。以下这一部分不是直播。

分别干燥THF和正溴丁烷。正溴丁烷含有丁醇,所以先用CaCl2干燥一夜。使用4A分子筛。
搭建装置。1.5g镁粉,未经活化。。可以使用稀盐酸洗涤或TMSCl活化或超声活化。
加上5mlTHF,一粒碘,变成浅棕色。

滴加6ml正溴丁烷和5mlTHF混合液,少滴一点就可以看到I2颜色退去,温度有所上升,但是之后又不动了。于是加热引发,40摄氏度时微沸,停止,水浴冷却。


1楼2014-01-01 16:44回复

    温度上升到40摄氏度,赶紧水浴冷却。
    随着后续滴加,逐渐变成黑色均一的溶液,格氏试剂成。先晾15分钟。
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    自制的正溴丁烷,密度看得见!卓越品质,专业服务!
    5ml丙酮+5mlTHF。格氏试剂正在冷却中。

    加丙酮。没有冰水浴(别喷我,本来就没抱着做出格氏试剂的打算。。。),只有冷水浴,温度迅速攀升。溶液中顿时出现很多气泡(混杂的水的作用产生丁烷了?!)溶液仍然是黑色。加完丙酮,等反应完成。
    初三年级12


    加水淬灭,出现黑色絮状沉淀。加盐酸,先生成白色沉淀(可能是醇镁)再迅速溶解。释放出大量气体。可以看到油层的存在。
    对不起只能这样虎头蛇尾的结束了。。后续工作我完全没有进行准备。正常的后续是萃取蒸馏。
    通过此次实验发现的问题:为什么加丙酮之后没有像文献中那样出现白色沉淀?加水之后的黑色絮状沉淀是什么?我认为,由于加丙酮后出现不少气体,很可能是丙酮含水过多所致。具体答案仍不清楚。


    2楼2014-01-01 16:45
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