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(实验贴)1.2.4-1-H-三氮(和谐)唑

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1,2,4-1-H-三 氮 唑的合成


1楼2013-02-10 07:47回复
    无色针状结晶,熔点120-121,沸点260,溶于乙醇。
    用途:是农药、医药中间体,广泛应用于粉锈宁、多效唑、烯效唑、烯唑醇等农药的合成。


    2楼2013-02-10 07:48
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      2025-05-20 00:27:45
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      药(和谐)品:甲酰胺,85%水合肼,Et2O,食用油。
      保护用品要齐全:防毒面罩,防护眼镜,手套。
      水合肼:本品极毒!小鼠口服LD50为59mg/kg,静脉注射LD50为57mg/kg。(来自百度百科)


      3楼2013-02-10 07:52
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        手套忘记拍了....


        4楼2013-02-10 07:53
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          将甲酰胺加热至180℃,滴加水合肼(85%,约31mL),4H滴完(其实可以滴快点,不过产率会。。。)滴加过程中不断有氨气和甲酸蒸汽跑出来,注意防护。滴完后,继续反应0.5H(时间不能短,要不结晶时间会很长;也不能太长,当时做失败了一次,得到橙色的溶液,最后结出来的不是无色结晶,是一堆橙色固体),冷却至大约130℃,倒入烧杯,放置一段时间自行结晶(最少要放置过夜,我的放了3天左右,但滤液中还有部分产物没弄出来...所以加热时间要足够)。
          过滤,滤饼用Et2O洗涤,空气中干燥。
          资料上给的产率是99%,鉴于期间中断时间过长,产率没算。


          5楼2013-02-10 07:56
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            只是一小部分,后来从滤液又中得到一些。总共加起来大概十几克。资料上给的是:27.5g,产率99%...比起这个,我的貌似弱爆了.....


            6楼2013-02-10 08:01
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              7楼2013-02-10 08:02
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                利巴韦林


                来自Android客户端8楼2014-04-30 09:10
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