在实验研究中，居里夫人设计了一种测量仪器，不仅能测出某种物质是否存在射线，而且能测量出射线的强弱。她经过反复实验发现：铀射线的强度与物质中的含铀量成一定比例，而与铀存在的状态以及外界条件无关。
居里夫人对已知的化学元素和所有的化合物进行了全面的检查，获得了重要的发现在：一种叫做钍的元素也能自动发出看不见的射线来，这说明元素能发出射线的现象决不仅仅是铀的特性，而是有些元素的共同特性。她把这种现象称为放射性，把有这种性质的元素叫做放射性元素。它们放出的射线就叫“放射线”。她还根据实验结果预料：含有铀和钍的矿物一定有放射性；不含铀和钍的矿物一定没有放射性。仪器检查完全验证了她的预测。她排除了那些不含放射性元素的矿物，集中研究那些有放射性的矿物，并精确地测量元素的放射性强度。在实验中，她发现一种沥青铀矿的放射性强度比预计的强度大得多，这说明实验的矿物中含有一种人们未知的新放射性元素，且这种元素的含量一定很少，因为这种矿物早已被许多化学家精确地分析过了。她果断地在实验报告中宣布了自己的发现，并努力要通过实验证实它。在这关键的时刻，她的丈夫比埃尔·居里也意识到了妻子的发现的重要性，停下了自己关于结晶体的研究，来和她一道研究这种新元素。经过几个月的努力，他们从矿石中分离出了一种同铋混合在一起的物质，它的放射性强度远远超过铀，这就是后来被列在元素周期表上第84位的钋。几个月以后，他们又发现了另一种新元素，并把它取名为镭。但是，居里夫妇并没有立即获得成功的喜悦。当拿到了一点点新元素的化合物时，他们发现原来所做的估计太乐观了。事实上，矿石中镭的含量还不到百万分之一。只是由于这种混合物的放射性极强，所以含有微量镭盐的物质表现出比铀要强几百倍的放射性。
科学的道路从来就不平坦。钋和镭的发现，以及这些放射性新元素的特性，动摇了几世纪以来的一些基本理论和基本概念。科学家们历来都认为，各种元素的原子是物质存在的最小单元，原子是不可分割的、不可改变的。按照传统的观点是无法解释钋和镭这些放射性元素所发出的放射线的。因此，无论是物理学家，还是化学家，虽然对居里夫人的研究工作都感到有兴趣，但是心中都有疑问。尤其是化学家们的态度更为严谨。为了最终证实这一科学发现，也为了进一步研究镭的各种性质，居里夫妇必须从沥青矿石中分离出更多的、并且是纯净的镭盐。
一切未知的世界都是神秘的。在分离新元素的研究工作开始时，他们并不知道新元素的任何化学性质。寻找新元素的唯一线索是它有很强的放射性。他们据此创造了一种新的化学分析方法。但是他们没有钱，没有真正的实验室，只有一些自己购买或设计的简单的仪器。他们出于工作效率的考虑，分头开展研究。由居里先生试验确定镭的特性；居里夫人则继续提炼纯镭盐。
有志者事竟成！大自然的任何奥秘都会都会被那些向它顽强攻关的人们揭开。1902年年底，居里夫人提炼出了十分之一克极纯净的氯化镭，并准确地测定了它的原子量。从此镭的存在得到了证实。镭是一种极难得到的天然放射性物质，它的形体是有光泽的、象细盐一样的白色结晶。在光谱分析中，它与任何已知的元素的谱线都不相同。镭虽然不是人类第一个发现的放射性元素，但却是放射性最强的元素。利用它的强大放射性，能进一步查明放射线的许多新性质。以使许多元素得到进一步的实际应用。医学研究发现，镭射线对于各种不同的细胞和组织，作用大不相同，那些繁殖快的细胞，一经镭的照射很快都被破坏了。这个发现使镭成为治疗癌症的有力手段。癌瘤是由繁殖异常迅速的细胞组成的，镭射线对于它的破坏远比周围健康组织的破坏作用大的多。这种新的治疗方法很快在世界各国发展起来。在法兰西共和国，镭疗术被称为居里疗法。镭的发现从根本上改变了物理学的基本原理，对于促进科学理论的发展和在实际中的应用，都有十分重要的意义。
