[参考资料]合成氨工业流程原理(模拟实验)
【原理】
氮跟氢化合成氨是一个放热的可逆反应。
N2+3H2 2NH3+93.7kJ
增加压力将使反应移向生成氨的方向,提高温度会将反应移向相反的方向,但温度过低又使反应速度过小。
工业生产中常用的压强为200——6001×105pa,温度为450——600℃,用金属铁作催化剂,转化率可提高到约8%。在实验室里一般是在较低的温度和压强下进行的,只能了解氮气和氢气在催化剂作用下能生成氨气。
【用品】
还原铁粉(加有少量氧化铝和氧化钾)、亚硝酸钠、氯化氨、锌粒、稀硫酸、酚酞试剂。
贮气瓶、硫酸洗瓶、三通管、橡皮管、导管、玻璃管、三芯灯、广口瓶、双孔塞、铁研钵、药匙。
【操作】
1.制备催化剂:在实验室里用还原铁粉或铁铈合金粉末作催化剂,并加少量助催化剂,(2%Al2O3和0.8%K2O),防止降低活性。
(l)将石棉绒(作载体用)4g和加有Al2O3和K2O的还原铁粉3g混合均匀后,填充在一支长约20cm、内径约1.5的玻璃管里,作成一段长约7cm的催化柱。两端用铁丝网夹紧。防止松散。
(2)铁铈合金催化剂,可以把打火石约20颗放在铁研钵里研成细小粒状后,载在石棉绒上使用。
2.制取氮气和氢气:氮气可用加热分解亚硝酸钠和氯化铵饱和溶液的方法制取,氢气可用锌和稀硫酸制取。
3.组合装置:把盛有氮气和氢气的贮气瓶分别接在两个硫酸洗气瓶上,再用三通管和催化管相连接,最后接一个自制洗气瓶为检验,实验前先向其中滴加酚酞。
4.先要检验氢气的纯度,然后将氮气和氢气同时通入装置驱除空气,用小试管在尾气出口处收集后用爆鸣法检验。调节氮气和氢气的流速,使它们通入的体积比为1:3,同时用三芯灯光将整个催化管均匀加热后,再集中火力在催化剂的下面强热,5——6min后可以看到无色的酚酞试液变成红色。
【备注】
1.催化剂的质量是成败关键,应保护催化剂防止中毒。温度适当,混合气比例合适,就能于检验瓶中看到酚酞变红,如果效果好,还可从尾气出口处用沾有浓盐酸玻璃棒去试,可见到少量白烟。
2.还原铁粉用匙,小心从下面取用,最好用新开瓶的,A12O3和K2O要求用二级或三级品。一般需加热到500℃左右,以达到催化剂的活性温度。
3.用电热丝加热的简易装置
【原理】
氮跟氢化合成氨是一个放热的可逆反应。
N2+3H2 2NH3+93.7kJ
增加压力将使反应移向生成氨的方向,提高温度会将反应移向相反的方向,但温度过低又使反应速度过小。
工业生产中常用的压强为200——6001×105pa,温度为450——600℃,用金属铁作催化剂,转化率可提高到约8%。在实验室里一般是在较低的温度和压强下进行的,只能了解氮气和氢气在催化剂作用下能生成氨气。
【用品】
还原铁粉(加有少量氧化铝和氧化钾)、亚硝酸钠、氯化氨、锌粒、稀硫酸、酚酞试剂。
贮气瓶、硫酸洗瓶、三通管、橡皮管、导管、玻璃管、三芯灯、广口瓶、双孔塞、铁研钵、药匙。
【操作】
1.制备催化剂:在实验室里用还原铁粉或铁铈合金粉末作催化剂,并加少量助催化剂,(2%Al2O3和0.8%K2O),防止降低活性。
(l)将石棉绒(作载体用)4g和加有Al2O3和K2O的还原铁粉3g混合均匀后,填充在一支长约20cm、内径约1.5的玻璃管里,作成一段长约7cm的催化柱。两端用铁丝网夹紧。防止松散。
(2)铁铈合金催化剂,可以把打火石约20颗放在铁研钵里研成细小粒状后,载在石棉绒上使用。
2.制取氮气和氢气:氮气可用加热分解亚硝酸钠和氯化铵饱和溶液的方法制取,氢气可用锌和稀硫酸制取。
3.组合装置:把盛有氮气和氢气的贮气瓶分别接在两个硫酸洗气瓶上,再用三通管和催化管相连接,最后接一个自制洗气瓶为检验,实验前先向其中滴加酚酞。
4.先要检验氢气的纯度,然后将氮气和氢气同时通入装置驱除空气,用小试管在尾气出口处收集后用爆鸣法检验。调节氮气和氢气的流速,使它们通入的体积比为1:3,同时用三芯灯光将整个催化管均匀加热后,再集中火力在催化剂的下面强热,5——6min后可以看到无色的酚酞试液变成红色。
【备注】
1.催化剂的质量是成败关键,应保护催化剂防止中毒。温度适当,混合气比例合适,就能于检验瓶中看到酚酞变红,如果效果好,还可从尾气出口处用沾有浓盐酸玻璃棒去试,可见到少量白烟。
2.还原铁粉用匙,小心从下面取用,最好用新开瓶的,A12O3和K2O要求用二级或三级品。一般需加热到500℃左右,以达到催化剂的活性温度。
3.用电热丝加热的简易装置